1 Билет Мұнай кен орындары ашылуының негізгі тарихи кезеңдері. ҚР мұнай саласының қазіргі кездегі даму қарқыны
Қанықпаған көмірсутектерді сандық анықтау (йод саны әдісі)
жүктеу/скачать 7,34 Mb.
|
Мунай билеттер (1)
| 3. Қанықпаған көмірсутектерді сандық анықтау (йод саны әдісі)
Қанықпаған көмірсутектерді сандық анықтау үшін йод немесе бром сандары әдісі қолданылады. Йод саны – 100 г өнімге қосылатын йод мөлшері (г). Бұл әдіс қанықпаған көмірсутектермен әрекеттесетін йод мөлшерін анықтау болып табылады. Йод сандарын анықтаудың бірқатар әдістері бар: Гюбль, Гюбль-Валер, Маргошес, Вейс және басқалары. Метод Маргошеса (ГОСТ 2070-55). Бұл әдіс өте қарапайым және оны анықтауға аз уақыт кетеді. Оның принципі – (спирттегі йод ерітіндісі 0,2 Н) бензиннің сынамасына Маргошес ерітіндісі қосылады. Йодтың қос байланысқа қосылуы нәтижесінде бос йод мөлшері азаяды. C C + 2J CJ CJ Реакция үшін алынған және реакцияға түспеген йод мөлшері арасындағы айырмашылық бойынша қанықпаған көмірсутектердің мөлшері анықталады. Анықтау зерттелетін бензинді йодтың спирт ерітіндісімен мұқият араластыру арқылы жүзеге асырылады. Дұрыс нәтиже алу үшін йодтың көп мөлшерін алу керек. Реакцияға түспеген йод 0,1 н натрий сульфатының ерітіндісімен қайта титрленеді.. Реакция келесідей жүреді: 2Na2S2O3 + J2 → Na2S4O6 + 2NaJ Йод қанықпаған көмірсутектермен өзара әрекеттесуде ғана шығындалмайтындықтан, бұл тәжірибемен қатар "соқыр тәжірибе" деп аталатын тәжірибені де қояды, яғни, сыналатын өнімсіз Маргош ерітіндісін титрлейді. Екі тәжірибенің де титрлеу көрсеткіштерінің айырмашылығы бізге зерттелетін өнімнің қанықпаған көмірсутектерімен әрекеттескен йод мөлшерін береді. Анықтау барысы. Пробкасы бар шыны ыдысқа 15 мл этил спиртін құйып, мұнай өнімі бар алдын ала өлшенген тамшыдан 13-15 тамшы мұнай өнімі құйылады, тамшуыр қайтадан өлшенеді және айырмашылықтар бойынша ілмектің мөлшері анықталады. Содан кейін бюреткадан 25 мл йод спиртінің ерітіндісі бөтелкеге құйылады, калий йодидінің ерітіндісімен алдын-ала суланған тығынмен тығыз жабылады және бөтелке ақырын шайқалады. Шыны ыдыстағы ерітіндіге 150 мл дистелденген су құйып, бөтелкені тығынмен жауып, 5 минут шайқап, 5 минутқа қалдырады, содан кейін тығын мен банка қабырғалары аз мөлшерде тазартылған сумен жуылады. Шыны ыдыстағы ерітінді 0,1 н. натрий тиосульфатының ерітіндісімен титрленеді. Ыдыстағы сұйықтық сары түске боялған кезде, 1-2 мл крахмал ыдысқа құйылады және көкшіл-күлгін түс жоғалғанға дейін титрлеуді жалғастырады. Титрлеу кезінде келесі ережелерді сақтау керек: титрлеу баяу жүргізілуі керек, себебі, бөлініп шыққан бос йод тиосульфитпен титрленіп үлгеру қажет, әйтпесе ол тұнбаға түсуі мүмкін, бұл одан әрі титрлеуді қиындатады. Реактивті ерітінділер арасындағы өзара әрекеттесуді жақсарту үшін қоспаны мезгіл-мезгіл шайқау керек. Мұны істеу үшін ыдысты тығынмен жауып, шайқау керек, ал шайқау кезінде йод ерітіндісінің бір бөлігі тығында қалады, содан кейін оны дистелденген сумен жуып, тығынды ұстап тұру керек, сол кезде ағып жатқан су бөтелкеге түседі. Екінші ыдыстағы йод санын анықтау үшін «соқыр» тәжірибе жүргізіледі. Йод саны келесі формула бойынша есептеледі: (V1 V2 ) Т Na S O / I 100 Й.С. = g мұндағы, V1 – «соқыр» тәжірибеде титрлеуге кеткен 0,1н. натрий тиосульфат ерітіндісінің көлемі, мл; V2 – мұнай өнімін титрлеуге кеткен 0,1н. натрий тиосульфатының көлемі, мл; g – сыналатын мұнай өнімінің үлгісі, г; Т – йод грамымен алынған 0,1 н натрий тиосульфаты ерітіндісінің титрі Т Na2S2O3/J2 келесідей алынады: сублимацияланған йодтың нақты салмағын алып, оны крахмал қатысында 0,1 н ерітіндісімен титрлейді. Титрлеуге жұмсалған Na2S2O3 ерітіндісінің бір мл-ге шаққанда грамммен өлшенген йодтың үлесі грамммен көрсетілген титр болып табылады. Сыналған мұнай өніміндегі қанықпаған көмірсутектердің мөлшері салмақпен (Hв) формула бойынша есептеледі. Н Й.Ч 100 В 254 мұндағы, 100 – бениннің орта молекулалық салмағы, 254 – йодтың молекулалық салмағы. жүктеу/скачать 7,34 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|