1 Редокс потенциалы дегеніміз не
жүктеу/скачать 73 Kb.
|
АНАЛИ.ХИМ 2
- Бұл бет үшін навигация:
- 2) Титрлеу қисығының тәжірибелік қажеттілігі.
- Потенциометрияда пайдаланатын электрод түрлері және олардың негізгі қасиеттері
- Қышқылды – негіздік титрлеу әдісінің төрт түрін түсіндіріңдер
- 5) Жарық фильтрлері, оларды қолдану қажеттілігі.
- 6) Қандай заттар қышқылды – негіздік индикаторлар деп аталады Оларға қойылатын талаптар
- 7) Аналитикалық анықтау тәжірибесінде комплексонометриялық титрлеудің қолданылуы.
- 8) Хроматографиялық анализ әдісінің теориясы.
- 9) Мысты электрогравиметрия әдісімен анықтау тәжірибесі
- 10) Титриметриялық анализ әдісінің жіктелуі (химиялық реакция түріне байланысты: титрлеу тәсілі бойынша ).
- 11) Ионалмасу хроматография әдісінің мәні және қолданатын жер
- 12) Тотығу – тотықсыздану потенциалы. Нернст теңдеуі
- 3) Амперометриялық титрлеуді жүргізу үшін қандай жағдайлар қажет және неліктен
- 14) Меншікті рефракцияның аддитивті заңы және қоспа құрамын анықтау үшін қолдану
- 15) Тәжірибе жүргізгендегі, натрий карбонатының мөлшерін анықтау кезіндегі оның негізгі этаптары.
- 16) Редокс потенциал шамасына ортаның әсері. Мысал келтіріңіздер.
- 17)Вольтамперометрлік қисықты талдау.
|
1) Редокс потенциалы дегеніміз не Тотығу-тотықсыздану потенциалы — электрқозғаушы күш арқылы сипатталатын тотығу-тотықсыздану реакциясы жағдайында заттың электронды қосып алу немесе бөліп шығару қарқындылығының мөлшері; милливольтпен өлшенеді. Бұл көрсеткіш ортаның тотықтыру немесе тотықсыздану мүмкіндігінің өлшемі рөлін атқарады;арнаулы аспаптар көмегімен анықталатын бұл шама әдетте ЕҺ шартты белгісімен өрнектеледі. [1] Тотығу -тотықсыздану потенциалының электр энергиясына тікелей әсерінің арқасында де, біз талдаған рН -ның жанама әсерінің арқасында Дүниежүзілік денсаулық сақтау ұйымы (ДДҰ) 70 -ші жылдары тотығу -тотықсыздану потенциалы ең жоғары екенін анықтады. Ауыз судың санитарлық сапасын анықтауға сенімді. Бактериялар мен вирустардың дұрыс жойылуын қамтамасыз ету үшін ауыз судың тотықсыздандырғыш потенциалын білу мен реттеу маңызды. Егер судың тотығу -тотықсыздану потенциалын тиісті шектерде сақтамасақ, дезинфекциялау құралдарын және басқа химиялық процестерді қолдану пайдасыз. Тотығу -тотықсыздану потенциалының реттелуінің арқасында біз улы химиялық қосылыстарды қолданбай -ақ бактериялар мен вирустарды жоя аламыз. Тотығу -тотықсыздану потенциалы бұл кез келген судың сапасын анықтауға мүмкіндік беретін шара. Ал оны реттеу мүмкіндігінің арқасында біз химиялық заттарды қолданбай дезинфекциялау үшін тиісті санитарлық жағдайды сақтай аламыз. Егер біз судың қандай қарқындылықпен электрондардың пайда болатынын немесе жоғалатынын білетін болсақ, онда біз судың тұтынуға немесе қолдануға жарамдылығын білеміз. 2) Титрлеу қисығының тәжірибелік қажеттілігі. .Титрлеу қисықтары Титриметриялық реакцияны және оған сәйкесті индикаторды дұрыс таңдау үшін процессті сандық сипаттайтын әдістерді пайдалану керек.Мұндай әдістерген титрлеу қисығын тұрғызу, индикаторлы қатені есептеу әдістері жатады. Титрлеу қисығын тұрғызу әдісі.Әдіс келесі жолмен орындалады:ордината осі бойыша рН мәндері,ал абсцисса бойынша - титранттың көлемі (мл). Нәтижесінде құйылған титранттың көлеміне сәйкес рН мәнінің өзгеруін сипаттайтын қисық түзіледі. Титрлеу қисығын тұрғызу үшін титрлеу басталғанға дейін,эквивалентті нүктеге дейін,эквиваленттегі нүктедегі және эквивалентті нүктеден кейінгі жағдайларда -рН мәні есептеледі.Титрлеу - қышқыл немесе негізгі ерітінділердегі химиялық эквиваленттердің салыстырмалы концентрацияларын анықтаудың өте танымал процедурасы. Егер сіз мектепте зертханалық титрлеу жұмыстарын жүргізудің қажеті жоқ болса, онда университетте немесе колледжде титрлеуді бірнеше рет жасайсыз! Сонымен, анықтаманы береміз: Титрлеу - бұл қолданыстағы реагентті толығымен бейтараптандыру үшін қажет титрдің (өлшенген негіз немесе қышқыл) мөлшерін өлшеу арқылы ерітіндідегі қышқылдың немесе негіздің концентрациясын анықтау әдісі. Титриметриялық талдау (титрлеу) - аналитикалық химияда жиі қолданылатын, белгілі концентрацияның реагент ерітіндісінің көлемін өлшеуге негізделген, аналитикпен реакцияға жұмсалатын сандық / массалық талдау әдісі. Титрлеу - аналитиктің титрін анықтау процесі. Титрлеу нөлге дейінгі титрмен толтырылған буретте көмегімен жүзеге асырылады. Басқа белгілерден басталатын титрлеу ұсынылмайды, өйткені буретте таразы біркелкі емес болуы мүмкін. Буреттеттер жұмыс ерітіндісімен юбка арқылы немесе арнайы құрылғылардың көмегімен толтырылады, егер буретте жартылай автоматты болса. Титрлеудің соңғы нүктесі (эквиваленттік нүктемен шатастырмау керек) индикаторлармен немесе физика-химиялық әдістермен анықталады (электр өткізгіштік, жарық беру, индикатор электродының потенциалы және т.б.). Жұмыс ерітіндісін титрлеуде қолданылатын мөлшерге сәйкес талдау нәтижелері есептеледі. Титрлеу түрлері Титриметриялық анализ химиялық реакциялардың әр түрлі түрлеріне негізделуі мүмкін: қышқыл негізін титрлеу - бейтараптандыру реакциясы, * тотықтырғышты титрлеу (перманганатометрия, йодометрия, хроматометрия, кериметрия, броматометрия, ванадатометрия) - тотығу реакциясы, * жауын-шашынның титрациясы (аргентометрия, гексоцианфератометрия, сынап) - аз еритін қосылыстың пайда болуымен жүретін реакциялар, ал ерітіндідегі тұнба иондарының концентрациясы өзгереді, * комплексиметриялық титрлеу - күшті күрделі қосылыстардың түзілуіне негізделген реакциялар, мысалы, комплексонмен (әдетте EDTA), титрленген ерітіндідегі металл иондарының концентрациясы өзгереді. 3) Потенциометрияда пайдаланатын электрод түрлері және олардың негізгі қасиеттері Потенциометрия - теңгерілген электродты потенциал мен электрохимиялық реакцияға қатысушы қоспалардың термодинамикалық активтілігі арасындағы тәуелділікті анықтауға негізделген электрохимиялық зерттеудің тәсілі. Потенциометрлік әдіс қайтымды немесе қайтымсыз гальваникалық элеменггердегі электродта пайда болатын электр потенциалдарының айырымын өлшеуге негізделген. Мұны ерітіндідегі заттың мөлшері мен физикалық-химиялық сипаттамасын анықтау үшін қолданады. Бұл әдісте қолданылатын гальваникалық элемент индикаторлық, салыстырмалық деп аталатын екі электродтан тұрады. Бұларды тасымалсыз элемент болатындай бір ерітіндіге немесе аралары сұйық қосқыш арқылы жалғасқан тасымалды тізбек құратын әр түрлі ерітіндіге енгізуте болады. Индикаторлық электродтың потенциалы ерітіндідегі анықталатын иондардың активтігіне, яғни концентрациясына тәуелді. Ал оның мәнін өзге иондарға тәуелсіз тұрақты потенциалы бар салыстырмалы, яғни қалыпты электрод көмегімен анықтайды. Талдауда қолданатын потенциометрлік әдістің басты артықшылығы - оның аса дәлдігі, сенімділігі, сезімталдығы, оңай қайталампаздығы, сұйытылған, боялған әрі лайлы ерітінділерге қолдану мүмкіндігі. Сондай-ақ, бұл әдіспен алдын ала жеке бөліп алмай-ақ, екі не одан да көп заттан тұратын құрамдас бөліктерді де анықтай береді. Бұл оның талдау мүмкіндігінің шеңберін кеңейте түседі. Мұндағы титрлеуді сулы, сусыз не аралас ортада да жүргізуге болады, яғни суда бөлініп, жеке титрлене бермейтін бірнеше құрамдас бөліктері бар қоспалардың құрамын анықтайды. Мұнымен қатар суда ерімейтін немесе суда ыдырайтын біраз өнімдерді де талдауға болады. Бұл әдістің тағы да бір артықшылығы сигналдарды, сенсорларды пайдаланып, титрлеу ісін автоматты жүргізуге, тіпті едәуір қашықтықтан (не көрші бөлмеден де) басқаруға болады. Салыстыру электроды. Бұл типтегі электродтар ток күші әлсіз болғанда да, потенциалдың тұрақты түрде болуын қамтамасыз етеді, өйткені электродтардың потенциалын өлшегенде оларды үлгі ретінде қолданады. Индикатор электроды. Талданатын құрамдық заттың концентрациясы Нернст теңдеуімен байланысқан кезде индикаторлы электродтың потенциалы салыстыру электродына қатысты анықталады. Олар мына шарттарға сәйкес болуы керек: электрод потенциалы тез қайталанып, оңай қалыптасуы; кейбір жағдайларда электрод қайтымды болуы; электрод ерітіндідегі заттармен әрекеттеспеуі керек. Талдаудың потенциометрлік әдістерінде индикаторлы электрод ретінде металл және жарғақты электродтар қолданылады. 4) Қышқылды – негіздік титрлеу әдісінің төрт түрін түсіндіріңдер ҚЫШҚЫЛ-НЕГІЗДІК ТИТРЛЕУ. ӘДІСТІҢ МӘНІ ЖӘНЕ ОНЫҢ ҚОЛДАНЫЛУЫ. Қышқыл-негіздік титрлеу қышқыл мен негіздің әсерлесуіне негізделген: НА + МОН = МА + Н2О не Н+ + ОН- = Н2О Титрант ретінде күшті қышқыл не күшті негіз қолданылады. Егер қышқылмен титрлесе, онда ацидиметрия деп, ал негізбен титрленсе, алкалиметрия деп аталады. Тура титрлеу әдісі арқылы қышқыл мен негіздің, не олардың құрамына кіретін элементтердің мөлшерін анықтайды. Кері титрлеу әдісі арқылы кей тұздардың (мысалы, кальций не аммоний тұздарының) мөлшерін анықтайды. Қышқыл-негіздік титрлеу арқылы заттың 0,10% массасын анықтайды, бұл әдіс 0,50% салыстырмалы қате жібереді. Бұл әдісте қышқыл-негізді индикаторлар қолданылады. Қышқыл-негізді титрлеуде мына титрлеу түрлері қолданылады: 1. Күшті қышқылды күшті негізбен титрлеу; 2. Әлсіз қышқылды күшті негізбен титрлеу; 3. Күшті негізді күшті қышқылмен титрлеу; 4. Әлсіз негізді күшті қышқылмен титрлеу; 5. Әлсіз қышқылды әлсіз негізбен(не керісінше)титрлеу. Бұл әдісті қолданып, тамақтық қышқылдардың (сірке қышқылының, лимон қышқылының, сүт қышқылы және алма қышқылдарының) мөлшерін анықтауға болады. Заттың мөлшерін анықтау үшін бюреткадағы титранттан (қышқылдың, не негіздің стандартты ерітіндісі) анықталатын затқа индикатор түрі өзгергенше тамшылатылады. Күшті қышқыл мен күшті негіз әрекеттескенде эквивалент нүктеде рН = 7, әлсіз қышқылды күшті негізмен титрлегенде эквивалент нүкте рН > 7 (неге?), әлсіз негізді күшті қышқылмен титрлегенде э.н. рН<7 болады (неге?). CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O әлсіз қышқыл CH3COO- + H2O↔ CH3COOH + ОН- , рН>7 NH4OH + HCl = NH4Cl + H2O әлсіз негіз NH4+ + H2O↔NH4OH + H+ , рН<7 HCl + NaOH = NaCl + H2O рН = 7 күшті күшті қышқыл негіз 5) Жарық фильтрлері, оларды қолдану қажеттілігі. Оптика (гр. optіke – көзбен қабылдау жөніндегі ғылым, optas – көрінетін) – физиканың сәуле (жарық) шығару табиғатын, жарықтың таралуын және оның затпен әсерлесу құбылыстарын зерттейтін бөлімі. Жарықталған оптика Жарықталған оптика—кейбір элементтерінің жарық шағылу коэффициенттері оларға арнайы жапкыштар жағу жолымен азайтылған оптикалык жүйе. Оптиканың жарықталуы Оптиканың жарықталуы - оптикалық жүйе тетіктерінің шағылу коэффициентін оларға арнайы жапқыштар жағу жолымен азайту. Оптикатор (орыс. оптикатор) — дәлдігі өте жоғары оптикалық схемалар мен механикалық серіппелі берілістерді қоса пайдалануға негізделген аспап. Микроскоптарға қарағанда сезгіштігі екі есе жоғары. Модельдеріне қарай оптикаторлардың бөлу мөлшері 0,0001 .... 0,001 мм. Өлшеу шектері • 0,012 ... 0,125 мм, рауалы қателіктері 0,05 ... 0,4 мкм. 6) Қандай заттар қышқылды – негіздік индикаторлар деп аталады ? Оларға қойылатын талаптар Титрлеудің соңғы нүктесін әртүрлі тәсілдермен анықтауға болады. Іс жүзінде жиі қолданылатын тәсілдердің бірі – индикаторлық тәсіл. Яғни, титрлеудің соңғы нүктесі индикатор түсінің өзгеруімен анықталады. Индикатор дегеніміз – эквиваленттік нүктеде немесе оған жақын нүктеде өзінің түсін өзгертетін әлсіз органикалық қышқылдар немесе негіздер. Индикаторды дұрыс таңдаған жағдайда, эквиваленттік нүкте титрлеудің соңғы нүктесіне сәйкес келеді. Қышқылдық-негіздік титрлеу әдісінде қышқылдық-негіздік немесе рН индикаторлар пайдаланылады, бұл индикаторлар ерітіндінің рН мәніне тәуелді түсін өзгертеді, мысалы: фенолфталеин, метил қызыл сарысы (метилоранж), лакмус, метилқызыл т.б. Индикаторларға қойылатын шарттар: 1. Индикаторлар эквиваленттік нүктеде немесе оған жақын нүктеде өзінің түсін өзгертуі тиіс, осы жағдайда титрлеу қатесі төмен болады. 2. Индикатор титрантпен жоғары жылдамдықта әрекеттесуі тиіс. Индикаторларды сипаттайтын бірнеше теория бар: 1. Иондық теория немесе Оствальд теориясы. Бұл теория бойынша қышқылдық-негіздік титрлеуде пайдаланылатын индикаторлар ерітіндінің рН-ына байланысты өзінің түсін өзгертетін әлсіз органикалық қышқылдар немесе негіздер. Бұл тәсілде индикаторлардың молекула түрі мен ион түрінің түстерінде айырмашылық болады. Мысалы, индикатор лакмусты алсақ, қышқыл ортада түсі – қызыл (молекула түрі), сілтілік ортада түсі – көк (ион түрі). HInd + Н2О ↔ H3О+ + Ind-молекула түрі ион түрі Егер ерітіндіде Н+ иондарының концентрациясы көбейсе (ерітіндінің рН мәні төмендейді), себебі Н+ + Ind- → НInd тепе-теңдік оңнан солға ығысады. Молекула түрі (HInd) түзіледі, ерітінді қызыл түске боялады (орта қышқылдық). Егер ерітіндіде ОН- иондарының концентрациясы көбейсе (ерітіндінің рН мәні жоғарылайды), себебі ОН- + H3О+ → 2Н2О тепе-теңдік солдан оңға ығысады, ерітіндіде Ind- концентрациясы көбейеді. Ион түрі (Ind-) түзіледі, ерітінді көк түске боялады (орта сілтілік). 2. Индикаторлардың хромофорлы теориясы. Қышқылдық-негіздік индикаторлардың, яғни органикалық қосылыстардың түстерінің болуы олардың құрамындағы белгілі топтардың болуына байланысты, бұл топтар хромофорлы топтар деп аталады. Хромофорлы топтарға: карбонил (>С=О), нитрозо (-N=O), азотобы (–N=N–), хиноид тобы жатады. Органикалық қосылыстардың құрамында хромофорлардан басқа түстерін қанықтыра түсетін ауксохромдар болады. Ауксохромдарға: - NH2, - OH, - OCH3 т.б. жатады. Бұл теория бойынша Н+ немесе ОН- иондарының әсерінен, молекулалардың құрылысы ішкі молекулалық топтасуға түседі, нәтижесінде индикатордың түсі өзгереді. Хромофорлы теория бойынша ерітіндінің рН өзгеруіне байланысты қышқылдық-негіздік индикатордың құрылысы өзгереді. Бұл құбылыс индикатордың ерітіндіде әртүрлі таутомерлі түрде болуына байланысты. Қышқыл-негіздік индикаторлар Қышқыл-негіздік индикаторлар – әлсіз органикалық қышқылдар не негіздер. Олардың иондары мен молекулалары әр түрлі түсті болады (боялады). Егер қышқыл индикаторды HInd деп, негіз индикаторды IndOH деп белгілесе: HInd,қызыл ↔ H+ + Ind-, көк – лакмус, яғни молекуласы қызыл түске, ионы көк түске боялады. NaOH қосса, қызыл түс→ көкке ауысады, себебі Н+ ионы ОН- ионымен қосылып (NaOH молекуласынан алынған) су түзіледі де тепе-теңдік ығысады. HCl қосса, көк түс→ қызылға ауысады, НСІ-дың Н+ ионы Ind- ионымен қосылып, тепе-теңдік солға ығысады, лакмустің судағы ерітіндісі күлгін түсті (қызыл + көк). Егер индикатордың ионы да, молекуласы да боялатын болса, ондай индикаторларды екі түсті деп атайды, ал егер не молекуласы, не ионы ғана боялатын болса, ондай индикаторлар бір түсті деп аталады. Сонымен, индикаторлардың молекуласы мен иондарының әр түсті болғандығы, олардың түсінің ерітіндінің рН-на байланысты өзгеретіндігін түсіндіреді. Сонымен, қышқылдық индикатор үшін HInd ↔ H+ + Ind-, негіздік индикатор үшін IndOH ↔ Ind+ + OH- тепе-тендіктерін жазуға болады. Бұл тепе-теңдіктер үшін әрекеттесуші массалар заңын қолданса, Кдисс. = [ H+][ Ind-]/[HInd] (38), Кдисс. = [Ind+][OH- ]/[IndOH-] (39). Қышқылдық индикаторлардың молекулалары қышқыл ортада, ал сілтілік ортада ион күйінде Ind- жүретіндіктен [Ind-] – сілтілік түрі (Сс.т), [HInd] – қышқылдық түрі (Сқ.т) деп белгілесе: Кдисс. =[ H+]∙Сс.т /Сқ.т, одан 7) Аналитикалық анықтау тәжірибесінде комплексонометриялық титрлеудің қолданылуы. Комплексонометрия әдісі – анықтайтын ионның кейбір органикалық реактивтермен әрекеттесуіне негізделген әдіс. Металл иондары комплексондармен бірден әрекеттесіп нашар дисоциацияланатын ерігіш қосылыстар түзеді. Комплексондар – органикалық қосылыстар (аминполикарбон қышқылыдарының туындылары), олардың ең қарапайымы иминодисірке қышқылы: Ең көп тараған комплексондар келесілер: 1) Комплексон І – нитрилүшсірке қышқылы: 2) Комплексон ІІ – этилендиаминтетрасірке қышқылы: 3) Комплексон ІІІ (трилон Б) – этилендиаминтетрасірке қышқылының екінатрий тұзы: Комплексон молекуласында бірнеше функционалды топ бар, олар бір уақытта комплесонның орталық атомын бірнеше координациялық байланыспен біріктіре алады. Трилон Б көптеген катиондармен тұрақты және суда жақсы еритін ішкі комплексті тұз түзе алады. Олар металдардың карбоксил тобындағы сутек атомының орнын басуымен және амин тобындағы азот атомымен әрекеттесуі арқылы болады. Трилон Б-ның екі зарядты катионмен әрекеттесуі мынандай схемада жүреді:+ + 2Н+ Трилон Б –ны көптеген иондарды анықтау үшін қолданады, мысалы, Ca2+, Mg2+, Ba2+, Co2+, Cu2+, Zn2+, Ni2+, AI3+, CN-, PO43- және т.б. Түрлі тотығу дәрежесі бар металл иондарын трилон Б-мен титрлегенде келесідей реакциялар жүреді: Me2+ + H2Y2- → MeY2- + 2H+ Me3+ + H2Y2- → MeY- + 2H+ Мұндағы, H2Y2-- этилендиаминтетрасірке қышықылының екінатрий тұзының анионы. Комплексонометриялық титрлеудің бірнеше әдісі бар: тіке және кері титрлеу, орынбасарды титрлеу, алкалиметриялық титрлеу. 1. Тіке титрлеу. Талданатын ерітіндіні өлшеуіш колбада таңбасына дейін сумен сұйылтыа, одан тамшуырмен (пипеткамен) белгілі бір көлем (аликвот) алып, сілтілік ортада (ортаны аммоний буферімен) титрлеуді (рН ≈ 10) комплексон ІІІ стандартты ерітіндісінен жүргізеді. Индикатор ретінде қара хромагенді ЕТ – 00 немесе мурексид қолданылады. Тікелей титрлеуде анықталатын катионның концентрациясы алдымен біртіндеп азаяды, бірақ эквиваленттілік нүктеге жақындағанда күрт төмендейді, яғни түстің лезде өзгеруі титрлеудің соңғы нүктесін анықтауға мүмкіндік береді. Комплексон ІІІ–пен (ЭДТА) тікелей титрлеу арқылы. Mg2+, Ca2+, Ba2+, Zn2+, Sr2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Fe3+ және т.б. катиондарды анықтайды.2. Кері титрлеу - тіке титрлеуді қолдана алмайтын жағдайларда қолданады, мысалы, анықталатын катионға сай индикатор болмағанда немесе комплекс түзілу баяу жүретін болса және т.б.Талданатын ерітіндіге ЭДТА-ның стандартты ерітіндісін қосып, реакция аяқталу үшін қыздырып, суыған соң магний сульфатының ерітіндісімен комплексонның артық мөлшерін титрлейді. Магний ионын анықтауға жарайтын индикатор арқылы титрлеудің соңғы нүктесін табады.3. Орынбасарды (заместитель) титрлеу – басқа катиондардың комплексонмен магний катионыны қарағанда, берік комплекс түзілуіне негізделген. Сондықтан анықталатын металдың катионын магнийдің комплексонмен комплексін араластырғанда алмасу реакциясы жүреді: Мысалы: Ca2+ + Na2[MeTr] ↔ Na2[CaTr] + Mg2+ Бөлінген Mg2+ катионын қара хромоген индикаторы қатысында титрлейді (комплексон (ЭДТА) мен титрлеу ерітіндідегі Са2+ мөлшерін есептейді). 4. Алкалиметриялық титрлеуді комплексон мен ЭДТА катиондар әрекеттесу кезінде эквиваленттік мөлшерде сутек иондарының бөлінетініне негізделген: Me2+ + [H2Tr]2- → [MeTr]2- + 2H+ Бөлінген сутек иондарын сілті ерітіндісімен (яғни алкалиметрия) фонолфталеин индикаторы қатысында титрлеп ерітіндідегі металдың концентрациясын анықтайды.+] = Кд∙Сқ.т/Сс.т; рН = рК - lgСқ.т/Сс.т; рК = - lgК – индикатор көрсеткіші. Әр индикатор үшін рК – тұрақты шама, тек температураға байланысты ғана өзгереді. Олай болса, ерітіндінің рН-ының өзгерісі Сқ.т/Сс.т қатынасы өзгеруіне әкеледі, яғни индикатор түсі өзгереді, себебі оның молекуласы мен ионының түсі әр түрлі. Адамның көзі индикатордың түсінің өзгергенін Сқ.т мен Сс.т екеуінің концентрациялары бір-бірінен тек он есеге айырмашылығы болса ғана ажырата алады. рН1 = рК- lg10/1 = рК-1; рН2 = рК- lg1/10 = рК+1 Сонымен, индикатор түсі кез келген ерітіндінің рН-ның өзгерісіне байланысты өзгермейді, тек индикатордың өзгеру интервалында ғана түсін өзгертеді, яғни мынандай формула қолданылады рН = рК±1. Мысалы, фенолфталеиннің Кдисс. = 10-9, яғни рК = 9. Олай болса, оның түсі рН = 9 + 1 не рН = 9 – 1, яғни 8-10 арасында, яғни рН = 8-10 болғанда өзгереді. Практикада индикатордың көрсеткіші - рТ деген түсінік қолданылады. Ол индикатор түсі өзгеретін интервал ортасына сәйкес келеді, мысалы ол фенолфталеин үшін рТ = 9.Н+ + ОН- = Н2О, рН =7 8) Хроматографиялық анализ әдісінің теориясы. Хроматография — бұл әртүрлі қоспаларды бөлудің зертханалық әдісі. Қоспа жылжымалы фаза деп аталатын сұйықтықта ерітіледі де, ол оны стационарлы фаза деп аталатын басқа материал бойымен өткізеді. Қоспаның әртүрлі құрамдас бөліктері станционарлы фаза бойында әртүрлі жылдамдықпен қозғалады, бұл олардың бөлінуіне әкеледі. Бөліну компоненттердің жылжымалы және стационарлы фазалар арасында әртүрлі болып таралуына негізделген. Құрамдас заттардың таралу коэффициенттері әртүрлі болғандықтан, олар станционарлы фазада әртүрлі уақыт тежеледі, бұл заттардың бөлінуіне алып келеді. Хроматографияның негізгі екі түрі: препаративті және аналитикалық. Препаративті хроматографияның мақсаты - қоспаның компоненттерін кейінірек пайдалану үшін бөлу, сондықтан заттарды тазартудың жолы болып табылады. Аналитикалық хроматография әдетте аз мөлшердегі материалмен орындалады және қоспадағы аналиттердің мөлшерін немесе бар болуын анықтауға арналған. Препаративті хроматография аналитикалық бола алмайды, және керісінше. 9) Мысты электрогравиметрия әдісімен анықтау тәжірибесі Алдын-ала дайындық. Талдау жұмысын жүргізу үшін тұрақты массаға дейін жеткізілген фарфор тигелі керек. Ол үшін фарфор тигелін температурасы 700-800°С дейін қыздырылған муфель пешінде 1 сағат қақтайды, оны эксикаторда салқындатып массасын таразыда өлшейді. Оны тағы да қақтайды, салқындатады және өлшейді. Осы процессті соңғы екі өлшемнің мәні бір-бірінен 0,0002г айырмасы болғанша жүргізеді. Оқу лабораторияларында тигелдерді жұмысқа алдын ала лаборанттар дайындайды. Осылайша дайын-далған тигель массасы алғашқыда техникалық таразыда 0,01 г дейінгі дәлдікпен, сонан соң аналитикалық таразыда 0,0011 г дейінгі дәлдікпен өлшенеді. Мәні жүмыс кітапшасына жазылады. Бұл бос тигельдің массасы болып саналады - (бос тигель). Массаны таразыға тарту.Талданатын заттың СuSО4 • 5Н2О 0,5-1,5г массасы алдын-ала дайындалған бос тигельге салынып бірінші техникалық, сонан соң аналитикалық таразыда өлшенеді, мәні жүмыс кітапшасына жазылады. Бұл, тигельдің затпен қосқандағы массасы – m(зат + тигель). Кептіру.Талданатын зат салынған тигель алдын-ала 220°С-қа дейін қыздырылған кептіргіш шкафына салынады да 1 сағат бойы кептіріледі. Шкафтағы температура термореттегіштің көмегімен ұсталып тұрады. Кебу процессінің аяқталғанын, мыс купоросының көкшіл түстен ақ түске ауысуымен анықтайды. Бір сағат ішінде мыс купоросының түсі өзгере қоймаса кептіруді тағы да 20 минут жалғастырады. Егер ақ түсті болса тигельді эксикаторда салқындатып, оның массасы техникалық, одан кейін аналитикалық таразыда өлшенеді, нәтижесі жұмыс кітапшасына жазылады. Бұл, бірінші кептіргеннен кейінгі заттың тигельмен қосқандағы массасы -m1. Бірінші өлшенгеннен кейін тигельді шкафқа салып затты тағы 20 минут кептіреді, оны салқындатады, массасын жоғарыдағыдай өлшеп мәнін кітапшаға жазады. Бұл, екінші өлшенгеннен кейінгі тигельдің затпен қосқандағы массасы -m2. Егер бірінші өлшенгеннен кейінгі масса -m1 мен екінші өлшенгеннен кейінгі массалардың айырымы 0,0002 г аз болса, онда кептіру процессін аяқтайды. Ал айырымы 0,0002 г көп болатын болса онда кептіру, салқындату, таразыға тарту операцияларын зат массасы тұрақты болғанша жалғастыра береді, яғни су толық ұшқанша және соңғы өлшенген мәнінің шамасы оның алдындағы өлшенген мәннен айырмасы 0,0002 г болғанша жүргізіледі (-m3…mn). Талдау нәтижелерін есептеу.Кристалды судың массалық үлесі мына өрнекпен анықталады: мұндағы m(талд.зат) = m - талданатын зат массасы СuSО4 • 5Н20, ол тигельдің затпен қосқандағы массасынан, бос тигельдің массасын алғанға тең. m (Н2О) = m - мыс сульфаты кристаллогидратындағы су массасы, ол кептіргенге дейінгі заттың тигельмен қосқандағы массасынан, кептіргеннен кейінгі тигельдің затпен қосқандағы массасын mп алғанға тең. Абсолютті жөне салыстырмалы қателіктерді төмендегі келтірілген формуламен есептейді. Д = (х – а), мұндағы Д – абсолют қате; х – практикалық мән; а – теориялық мән. 10) Титриметриялық анализ әдісінің жіктелуі (химиялық реакция түріне байланысты: титрлеу тәсілі бойынша ). Титриметриялық анализ әдістерінің классификациясы (жіктелуі) Титриметриялық анализ әдістерін анализде пайдаланылатын химиялық реакциялардың түріне қарай бөледі. Бұл реакциялар: протондар алмасатын, электрондар алмасатын, аз диссоциацияланатын (комплекстік) бөлшектер түзетін және нашар еритін қосылыстар түзетін реакциялар. Осыған байланысты титриметриялық анықтауды мынадай әдістерге бөлуге болады: 1. қышқыл-негіздік титрлеу (протолитометрия); 2. тотығу-тотықсыздану титрлеуі (редоксиметрия); 3. комплексометриялық титрлеу (комплексометрия); 4. тұнба алып титрлеу (седиметрия). Титриметриялық әдістерді титрлеу жолына қарап та бөледі; 1. тікелей титрлеу әдісі – анықтайтын зат концентрациясы белгілі ерітіндімен титрленеді; 2. ауыстыру (жанама) әдісі – бұл әдіс анықтайтын зат пайдаланатын реагентпен әрекеттеспейтін, не реакция стехиометриялық жолмен жүрмейтін жағдайда пайдаланылады. Мысалы, кальций иондарын перманганатометрия әдісімен анықтау. Кальций иондарын қымыздық қышқылы аниондарымен тұнбаға түсіреді: Ca2++C2O42-→CaC2O4↓ Жуылған тұнбаны күкірт қышқылында ерітеді: CaC2O4↓+2H3O+→H2C2O4+Ca2++2H2O Пайда болған қымыздық қышқылын калий перманганаты ерітіндісімен титрлейді: 5H2C2O4+2MnO4-+6H3O+ 10CO2+2Mn2++14H2O 3. кері титрлеу әдісі – анализдейтін ерітіндіге артық мөлшерде алынған титранттың белгілі көлемін құяды, яғни анықтайтын компонентпен реакция толық жүргеннен кейін ерітіндіде титранттың бос мөлшері қалады. Реакцияласпай қалған титранттың мөлшерін концентрациясы белгілі басқа ерітіндімен титрлейді. Алғашқы қосылған титранттың көлемі мен оның реакцияласпай артық қалған көлемінің арасындағы айырмашылық титранттың анықтайтын затпен әрекеттесуге кеткен көлемін көрсетеді. Физика-химиялық әдістер химиялық реакциялар жүру кезінде байқалатын физикалық шамаларды өлшеуге негізделген. Олар бірнеше топқа бөлінеді: - оптикалық әдістер (фотометрлік, СФ, люмин., ИК, ААС). - электрохимиялық әдістер (потенциометрлік, ионометрлік, вольтметрлік, хроматографиялық, кулонометрлік т.б. әдістер) Физикалық әдістерде анықталатын заттың концентрациясымен байланысты физикалық шамалар өлшенеді (спектрлік, рентген-фазалық). 11) Ионалмасу хроматография әдісінің мәні және қолданатын жері. Ионалмасу хромагографиясы сұйықтық хроматографияның бір түрі болгандықтан, сұйық бағаналы хроматография түрлерінен айырмашылығы шамалы. Бұл - иондарды алмастырғыштар деп аталатын сорбенттерде иондар қоспасын бөлудің сорбциялы динамикалық әдісі. Ол ионалмастырғыштар құрамына енетін иондарды ерітіндідегі иондарды стехиометрлік қайтымды ауыстыруға негізделгені. Бұл құбылыс ертеректен белгілі болғанымен, ол тек иониттер деп аталатын, синтетикалық ион алмастырғыштар - ион алмастырушы шайырлар жасалған соң ғана дами бастайды. Әуелде табиғи ионалмастырғыш ретінде амин қышқылдарын пайдалану иондарды нақтылы бөлуге мүмкіндік бермеді және олар химиялық тұрғыдан алғанда тұрақсыз болды. Синтезделінген ионалмастырғыштардың сыйымдылығы мен қайта өңделуі жағынан едәуір қасиетке ие, олар қышқылдар мен негіздердің әсеріне тұрақты, тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштардың қатынасуынан бүлінбейді. Әдетте ионалмастырғыштар жоғарғы полимерлік материал болып табылады. Шайырдың қышқылдық не негіздік сипатын анықтайтын түрлі функционалды топтары бар көлденеңінен тігілген полистирол бұған мысал бола алады. Иондардың алмасуын тепе-теңдікпен көрсетуге болады: Ар + Bu -> An + Bp мұндағы р жоне u индекстері еріткіштер мен ионалмастырғыш фазаларына қатынасты. Ионалмасу хроматографиясындағы бөлу, талданатын иондардың ионалмастырғышқа бекітілген кері иондарға қатысты айырмашылығына негізделген. Ионалмастырғышқа бекілген ионды кейде тұрақтандырылған деп те атайды. Алмасатын иондар кері иондар деп аталатын бекітілген зарядты теңестіреді. Ион алмасуға қатынасатындар қозғалысты фазалар кұрамына жатады. Хроматография кезінде бағанаға сынамамен енгізілген анықталынатын ион A (27.31) теңдеуге сәйкес құрамында В ионы бар шаймалықтың үздіксіз қозғалысында қозғалысты кері В ионмен алмасады. Мұндайда тепе-теңдік А ионының десорбциясына қарай ығысады, яғни ол ерітіндіден келетін В ионымен алмасады да ионит қайтадан әуелгі күйіне келеді. Бұл кезде сынама бағана бойынша ілгері жылжып, алмасу аймағына жетеді де, қайтадан алмасу құбылысы қайталанады. Мұнда хроматографияның басқа түріндегідей сорбция-десорбция кұбылысы сан рет қайталанады. Бекітілген иондарға кері таңбадағы ынтықтығы кіші иондардың аймағынан қалыңқырап отырады. Бұл әуелгі күй қалыптасқанша жүреді. Қолданылуы. Ионалмасу хроматографиясындағы әдістер негізінен иондарды жіктеп бөлу үшін, оларды микрокомпьютер көмегімен жүмыс істейтін иондық хроматографиялык баганага енгізеді, сосын шаймалап кұрылымдық бөлікті анықтайды. Жоғарыда кетірілген лабораториялык жағдайда лантаноидты кенді өндірістік өңдеу жүйесі іске асырылады. Изотоптарды ионалмасу әдісі бойынша бөліп алу жолдары бұрынан белгілі. Мысалы, N және N изотоптардың NH4+ катион түріндегі сульфошайырда бөлуге болады, өйткені NH4+ катионы 5NH4+ катионынан нашар сорбцияланып, ертерек шайылады. Соңғы кездегі нақ осы саладағы теңдесі жоқ жаңалықтардың бірі - ащы суды тұщылау. Әдетте, оны жүзеге асыру үшін сонша суды қайнатып, буға айналдырып, сосын оны суға айналдырады. Бұған қыруар оғын, қуат, күшті қазандық керек. Ал ион арқылы ащы суды өткізсе, онда иондар алмасып, су тұщыланады. Ондағы иондарды да өте оңай әуелгі қалпына келтіреді. Демек. бұл әдіс әрі арзан, әрі тиімді, әрі жеңіл жүргізіледі. Сол сияқты ион алмасу құбылысын нашар еритін қосылыстарды ерітіндіге айналдыруға қолдануға болады. Ол үшін нашар еритін қоспа сүзгінің ішінде иониді бар бағанада тепе-теңдік орнағанша ұстайды, кейде ол арқылы жай өткізеді: MX + HR = MR + Н+ -X немесе MX + HOR + М+ + ОH- + XR Содан кейін құрамын кері сорбциялайды. Осы тұста барий сульфаты мен күміс хлоридінің де ионалмасу ерітінділері арқылы алынатынын ескерген жөн. Ионалмастырғыш шайырларды, әсіресе ионалмастыргыш мембраналарды электрохимиялық әдістерге пайдалану жағы іздестірілуде. Соңғысы ионалмастырғыштың да, сүзгінің де қасиетін атқарады, яғни ол бір қосылыстан тек катионды алмастырып, м анионды алмастырмайды немесе керісінше. Қажегті қосылысты бөліп алуга мүмкіндік береді. Атап айтқанда, мүндай жарғақ көмегімен аса сілтіні не кышқылды әзірлеуге болады. Осы негізде теңіз суын тазалайтын қондырғы құрастырылады. Қорыта айтқанда, ИХ талдаулық және технологиялық бағытта негізгі мына жұмыстар қамтылады: қасиеті жағынан жақын -элементтердің катиондары мен аниондарын бөлу; зияны бар немесе керексіз иондардан тазалау; талдауға қажетті элементтерді бөліп алып. олардың концентрациясын (мөлшерін) арттыру; табиғи косылыс құрамындағы болмашы қоспаны байыту; ағын және өндірістік суларды тазарту; ерітіндідегі тұздардың қосынды мөлшерін анықтау; ащы суды тұщылау; қышқылдарды, сілтілерді, тұздарды алу, шашыранды және сирек элементтерді бөліп алу. 12) Тотығу – тотықсыздану потенциалы. Нернст теңдеуі Тотығу-тотықсыздану потенциалы — электрқозғаушы күш арқылы сипатталатын тотығу-тотықсыздану реакциясы жағдайында заттың электронды қосып алу немесе бөліп шығару қарқындылығының мөлшері; милливольтпен өлшенеді. Бұл көрсеткіш ортаның тотықтыру немесе тотықсыздану мүмкіндігінің өлшемі рөлін атқарады;арнаулы аспаптар көмегімен анықталатын бұл шама әдетте ЕҺ шартты белгісімен өрнектеледі. E=E^0+RT/nF*lna Нернст теңдеуі 13) Амперометриялық титрлеуді жүргізу үшін қандай жағдайлар қажет және неліктен Амперометриялық титрлеуде Id = f (C) графигін құру арқылы анықталатын заттың концентрациясын табады. Индикатор электродына Id мәніне сәйкес потенциалды не Е1/2 потенциал мәнін қояды. Электролизердегі тотығатын не тотықсызданатын (электроактивті) анықталатын затқа онымен әрекеттесіп, концентрациясын азайтатын титрант қосады да, тоқтың өзгерісін жазады, сонда амперометриялық титрлеу қисығы пайда болады. Екі қисықтың қилысқан жері э.н. сәйкес келеді. Амперометриялық титрлеу әдісінде электроактивті тек анықталатын зат қана болуы қажет емес, сол сияқты титрант та, реакция нәтижесінде түзілген зат та электроактивті болулары мүмкін, сондықтан титрлеу қисықтары әртүрлі болады. Бұл әдісте индикаторлық электрод ретінде айнымалы платинадан, графиттен жасалған электродтар қолданылады. Амперометриялық титрлеуде реакцияның барлық түрлері ( комплекс түзу, тұнбаға түсіру, тотығу-тотықсыздану) қолданылады. Жұмысты бастамас бұрын реостат арқылы Id мәніне сәйкес потенциалды не Е1/2 мәнін вольтметрге қояды. Титрлеуде э.н. соң тағы 2-3 нүкте алса жеткілікті. Мысалы, амперометриялық титрлеу арқылы мысты(II) анықтағанда Е1/2 = 0,53в, сол кезде Cu2+ + e → Cu+ реакциясы жүреді. Ерітіндіде еріп жүрген оттегі О2 + 4е → 2О2- процесіне түспес үшін 2н. 25 мл H2 SO4 (фон) құяды. Мына реакция әсерінен мыс(II) мөлшеріне сәйкес келетін йод бөлінеді: 2Cu2+ + 4KI = Cu2I2 + I2 + 4K+; Cu2+ +e → Cu+ болғандықтан mэкв. = А(Сu)/1, яғни 63,5г/моль. Бөлінген йодты натрий тиосульфатымен титрлеу арқылы мыс массасы анықталады. Амперметрлік титрлеу - вольтамперметрия әдістерінін бір түрі. Мұнда титрлеудін соңғы нүктесін табу титрлеу барысындағы диффузиялық шекті ток шамасының өзгерісін анықтауға негізделген. Я. Гейровский 1927 жылы диффузиялық шекті ток (ДШТ) пен деполяризатор концентрациясының арасындағы тура пропорционал тәуелділікті тапты. Ол алғашында титранттың әрбір мөлшерін қосқаннан кейінгі полярограмманы реттілікпен алып, зерттейді. Майер (1936) ДШ токқа сәйкес болатын тұракты потенциалды тамшылатқыш электродқа бергенде, гальванометрдегі ауытқу деполяризатор концентрациясына тура пропорционал екендігін көрсетті. Соңғы кезде амперметрлік титрлеу аппаратурасы едәуір жеңілдетілді. Қазір амперметрлік титрлеуде полярограмманың қажеті жоқ, талдау қатты электродты пайдалану арқылы жүргізіледі. 14) Меншікті рефракцияның аддитивті заңы және қоспа құрамын анықтау үшін қолдану Рефракцияныңөлшеміарқылықоспақұрамынанықтау Теориялықбөлім Қасиеттерібірдейсұйыққоспалардыңменшіктірефракциясыаддитивтізаңғабағынады: 100 rсм = w1r1 + w2r2егер w2 = 100 - w1 онда 100 r см = w1 r1 + (100 - w1) r2 сонда мұндағы w1 – қоспаның компоненттерінің біреуінің массалық үлесі, %; r см – қоспаның меншікті рефракциясы; r1, r2 – қоспаның жеке компоненттерінің меншікті рефракциясы. Меншікті рефракцияны анықтау үшін қоспаның және таза компоненттерінің сыну көрсеткішін аныктайды. Жеке компоненттердің тығыздығын кестеден алады, ал қоспа үшін тәжірибеден анықтайды. Таза заттардың тығыздығы V. Зат Тығыздық, г/см3 Су 1,0 Глицерин 1,2613 Бензол 0,8790 Толуол 0,8669 Әдетте бұл әдісті қоспаларды анықтау үшін қолданады: спирт-су, глицсрин-су, бензол-толуол және т.б. Эксперименттік бөлім. Алдын-ала дайындық Көлемі 25,0 мл колба дайындау керек, оны техникалық таразыда өлшейміз, алған нәтижені журналға жазамыз (m1). Осы колбаға анықтайтын қоспаны құямыз (мұғалім береді), оны таразыда өлшеп, журналға жазамыз (m2). Аналитикалык сигналды өлшеу Таза компоненттердің (n1 және n2) және қоспаның nх сыну көрсеткішін рефрактометрде өлшейміз. Бұл үшін алдын ала сүртілген призманың бетіне қоспаның бір компонентінен 3-4 тамшы тамызып, сыну көрсеткішін өлшейміз. Осы кезде караңғы және жарық аймақтың ортасы окулярдың диагоналінің қиылысқан ортасында болу керек. Тура осылай екінші компоненттің сыну көрсеткішін анықтаймыз. Содан кейін анализге берілген қоспаның сыну керсеткішін дәл осылай анықтаймыз. Нәтижесін журналға жазамыз. Анализ нәтижесін есептеу Анализге берілген қоспаның тығыздығын анықтаймыз: мұндағы m1 – бос колбаның массасы, г; m2 – колба мен қоспаның массасы, г; V – анализге берілген қоспаның көлемі, см3 (1 см3 = 1 мл). Қоспа мен жеке компоненттердің меншікті рефракциясын анықтаймыз. Таза заттардың тығыздығын кестеден аламыз: Қоспаның бір компонентінің массалық үлесін есептейміз: Басқа компоненттерінің массалық үлесін есептейміз: w2 = 100 - w1 15) Тәжірибе жүргізгендегі, натрий карбонатының мөлшерін анықтау кезіндегі оның негізгі этаптары. Ерітіндідегі натрий карбонатының мөлшерін қышқылды - негізді титрлеу арқылы анықтау Натрий карбонаты суда гидролизденетіндіктен оның ерітіндісі сілтілі болып келеді: Натрий карбонаты ерітіндісін күшті қышқыл ерітіндісімен титрленген кезде гидролиз процессі оңға қарай ығысып, ол толығымен көмір қышқыл газы мен суға ыдырайды. Сондықтан натрий карбонатын тұз қышқылымен титрлеудің толық химиялық теңдеуі төмендегідей болады. Na2СОз+2НСІ 2NaСІ+Н2СОз Н2СОз СО2 +Н2О. Тәжірибенің орындалуы 1. Пипетирлеу тәсілі. Құрамындағы натрий карбонатының мөлшері белгісіз, зерттелетін заттың дәл өлшенген массаның, көлемі 250 өлшемді колбаға салып, үстіне жартылай дистилденген су құйып, толық ерітіп, ерітіндінің көлемі дистилденген су құю арқылы ыдыстың белгісіне дейін жеткізіледі және ол жақсылап араластырылады. Сонан соң титрлеуге арналған колбаға дайындалған ерітіндіден пипетка көмегімен ерітіндінің аликвот бөлігі алынып құйылады, үстіне 2-3 тамшы метил, күлгін индикатор ерітіндісі тамызылады. Осылай төрт колба дайындалады. Оларды бюреткадағы тұз қышқылының стандартты ерітін-дісімен индикатордың түсі сарыдан, таңқурай (малина) түске ауысқанша титрлейді. Алғашқыда колбаны жылдам титрлеу арқылы, жұмсалатын түз қышқылы ерітіндісінің көлемін жуықтап анықтайды. Ал қалған үш колба аспай-саспай тиянақты түрде титрленеді де, мәндері (тұз кышқылы ерітіндісінің көлемі) кітапшаға жазылады. Қышқылдың көлемі есептеп табылады. Талдау нәтижесін есептеу. Титрлеу нәтижесі бойынша, ерітіндідегі натрий карбонатының концентрациясы мына формуламен табылады:, мұндағы Сэ(Na2СОз) - натрий карбонаты эквивалентінің молярлы концентрациясы (моль/л); СЭ(НСІ) - тұз қышқылы эквивалентінің молярлы концентрациясы (моль/л) V(Na2СО3) - талданатын натрий карбонаты ерітіндісінің аликвотты бөлігінің көлемі (мл); V(НСІ) - тұз қышқылының, кейінгі үш рет титрленген кездегі жұмсалған көлемдерінің орташа мәні (мл); Осыдан кейін, бастапқы зат құрамындағы натрий карбонатының массасы титрдің көмегімен анықталады. мұндағы Т(Na2СО3) - талданатын натрий карбонаты ерітіндісінің титрі (г/мл); Сэ (Na2СО3) - натрий карбонаты эквивалентінің молярлы концентрациясы (моль/л); Мэ(Na2СО,) = 1/2(Nа2С03) себебі эквиваленттік саны 2-натрий карбонаты экви- валентінің молярлы массасы. Ал масса мына теңдеумен анықталады m(Nа2СОз) = T(Na2CO3)×Vk m(Nа2С03) - натрий карбонатының массасы зерттелетін заттағы (г). Т(Nа2СО3) - талданатын натрий карбонаты ерітіндісінің титрі (г/мл), Vк- талданатын зат ерітіндісінің өлшемді колбадағы көлемі (мл). 2. Жеке өлшеу тәсілі. Студенттер, лаборант апайларынан қағазға оралған, құрамындағы натрий карбонатының мөлшері белгісіз, массасы белгісіз зерттелетін заты бар үш пакет алады. Әр қайсысын бөлек-бөлек, алдын-ала титрлеуге дайындалған колбаларға салып, ерігенше көлемі белгілі су құйып, оларды бюреткадағы тұз қышқылы ерітіндісімен индикатордың қатысында, оның түсі сарғыштан малинаға ауысқанша титрлейді. Жұмсалған тұз қышқылы көлемін кітапшаға жазып отырады. Талдау нәтижесін есептеу. Әр колбадағы ерітіндіні титрлеу сәйкес, ондағы натрий карбонатының массасы анықталады., мұндағы m1(Na2CO3) – бірінші қағаздағы натрий карбонатының массасы (г), Cэ(HCl) – тұз қышқылы эквивалентінің молярлы концентрациясы (моль/л) Mэ (Na2CO3) – натрий карбонаты эквивалентінің молярлы массасы (г/моль) V(HCl) – жеке массаны титрлеуге жұмсалған қышқылдың көлемі (мл) Осы жолмен екінші m2(Na2CO3) және үшінші m3(Na2CO3) қағаздағы натрий карбонатының массалары табылады. Соңында, зерттелетін заттағы натрий карбонатының массасының орташа мәні анықталады. m(Na2CO3) = 16) Редокс потенциал шамасына ортаның әсері. Мысал келтіріңіздер. Тотығу-тотықсыздану потенциалға тотықтырғыш және тотықсыздандырғыш иондарының концентрациялары әсер етеді: Нернст теңдеуінен потенциал [Ox]/]Red] қатынасына тәуелді екенін көруге болады, сондықтан концентрациялардың қатынастарын өзгерту арқылы потенциалды өзгертуге болады. Мысалы: E EFe3+ / Fe2+ =E0 +0.059[Fe3+]=0.77+0.059lg 0.1 =0.888B Fe3+ / Fe2+ [Fe2+ ] 0.001 = 0.77 + 0.059lg 0.001 = 0.652B 0.1 Fe3+ / Fe2+ 17)Вольтамперометрлік қисықты талдау. Волтьамперметрия әдісі электролиз кезінде, талданатын зат ерітіндісінің кернеуін жоғарылата отырып тоқ күшін өлшеу нәтижесінде алынған вольтамперлік қисықтарды (ток күшінің кернеуге тәуелділігі) тіркеуге негізделген. Бұл әдісті 1892 жылы чех ғалымы Я.Гейровский тамшылауыш сынап электродына электролиз жүргізе отырып ашқан. Вольтамметрия – химиялық, биологиялық, геологиялық, экологиялық және басқа объектілердегі бейорганикалық және органикалық заттарды талдауға арналған өте сезімтал әдіс. Вольтамметрия электрод бетінде немесе электродқа жақын қабатта болып жатқан процестерді зерттеуге және пайдалануға негізделген талдау және зерттеудің электрохимиялық әдістеріне жатады. Аналитикалық сигнал ретінде анықталған компоненттің концентрациясына функционалдық байланысты және дұрыс өлшенетін кез келген электрлік параметр (потенциал, ток күші, кедергі және т.б.) қызмет ете алады. жүктеу/скачать 73 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|