Титриметриялық әдіс. Бастапқы, екіншілік стандарттар. Қышқыл - негіздік титрлеу процестері. Көп негізді қышқылдардың, қышқыл қоспаларының титрленуі

Аналиті бар реакция үшін жұмсалған нақты белгілі концентрациясы бар реагенттің мөлшерін (көлемін немесе массасын) өлшеуге негізделген талдау әдістері титриметриялық деп аталады. Гравиметриялық анализден айырмашылығы, реагенттер анықталатын затқа барабар мөлшерде қабылданады. Химиялық титриметриялық әдістер 0,30 - 0,05% анықталатын қателікті береді, талданатын заттың массасы 0,1 - 0,5 г. Титриметриялық талдау - бір -бірімен әрекеттесетін заттардың ерітінділерінің көлемін дәл өлшеу арқылы заттың мөлшерін анықтау әдісі [16]. Титр - 1 мл құрамындағы заттың g мөлшері. ерітінді немесе талданатын затқа балама. Мысалы, егер H2SO4 титрі 0,0049 г / мл болса, бұл әрбір мл ерітіндіде 0,0049 г күкірт қышқылы бар екенін білдіреді. Титрі белгілі ерітінді титрленген деп аталады. Титрлеу - бұл зерттелетін ерітіндіге немесе оның аликвотына эквивалентті мөлшердегі титрленген ерітіндіні қосу процесі. Бұл жағдайда стандартты ерітінділер қолданылады - бекітілген арналар - заттың нақты концентрациясы бар ерітінділер (Na2CO3, HCl). Сандық химиялық талдау титриметриялық және гравиметриялық болып бөлінеді. Қолданылу ұзақтығына (150 жылдан астам) және әдістердің дамуына байланысты оларды талдаудың классикалық әдістері деп атайды. «Титриметриялық талдау» деген жалпы атау астында титрлеу арқылы жүргізілетін сандық анықтамалар біріктіріледі. Титрлеу реагент пен талданатын зат арасындағы химиялық реакция аяқталғанға дейін анықталатын ерітіндінің қатаң анықталған бөлігіне немесе оның өлшенген бөлігіне концентрациясы нақты белгілі реактивті ерітіндінің бөліктерін біртіндеп қосудан тұрады. Бұл реакцияны титрлеу реакциясы деп атайды және оның аяқталу сәті түсі өзгеретін арнайы химиялық заттардың - индикаторлардың түсінің өзгеруімен немесе титрленген ерітіндінің түсінің өзгеруімен жазылады. Титрлеудің соңғы нүктесі титрлеудің соңғы нүктесі (CTT) немесе эквиваленттік моменті (нүктесі) (ME, TE) деп аталады, егер ол талданатын зат пен реагент затының химиялық эквиваленттілік моментіне дәл сәйкес келсе. Белгілі концентрациясы бар реагенттің ерітіндісі, әдетте, титр түрінде көрсетілген, титрленген, титрантты, стандартты немесе жұмыс деп аталады. Титриметриядағы аналитиктің мазмұны өлшеудің аналитикалық сигналының интенсивтілігі ретінде титрлеу үшін қолданылатын титранттың көлемін қолдана отырып, эквиваленттер заңына (байланыс теңдеуі) сәйкес есептеледі; сондықтан әдістің ескі атауы - көлемдік талдау . Титриметриялық әдістерге негізделген реакциялар бірқатар талаптарды қанағаттандыруы керек. Олардың негізгілері мыналар:

1. Титранттың талданатын затпен әрекеттесуі стехиометриялық реакция теңдеуіне сәйкес дәл орындалуы керек, ал тиранды тек талданатын затпен реакция үшін тұтыну керек. Бұл ретте анықталатын зат тек титрантпен әрекеттесуі керек және өзара әрекеттеспеуі керек, мысалы, атмосфералық оттегімен, өйткені бұл тотықсыздандырғыштарды титрлеуге қатысты.

2. Титрлеу реакциясы сандық түрде жүруі керек, яғни. титрлеу реакциясының тепе -теңдік константасы жеткілікті үлкен болуы керек.

3. Талдағыштың титрантпен әрекеттесуі жоғары қарқынмен жүруі керек.

4. Титрант ерітіндісі стандартты болуы керек

Иондану дәрежесі ерітіндідегі Н + иондарының концентрациясымен анықталатын әлсіз қышқылдар немесе негіздер [18]. НInd индикатор қышқылының тепе -теңдігі бар:

/ НІІші H + + Инд

Н + -иондарының концентрациясы неғұрлым жоғары болса, индикатордың иондалу дәрежесі төмен болады. Индикатордың молекулалық HInd және иондық Ind-формалары әртүрлі түстерге ие. Осылайша, Н + иондарының концентрациясы HInd және иондық Инд- концентрациясының арақатынасына әсер етеді, бұл өз кезегінде түстің табиғатын немесе жарықтығын анықтайды. Химиядағы ерітінділерді сипаттау үшін сутегі индексі, рН кеңінен қолданылады. Қышқыл ерітінділерде рН 7, бейтарап рН = 7. Көрсеткіштердің түсінің өзгеру себебі - бекіту немесе босату протондар оның молекулаларкейбір хромофорлық топтардың басқалармен ауыстырылуымен немесе жаңа хромофорлық топтардың пайда болуымен байланысты. Егер индикатор әлсіз қышқыл HIn болса, онда сулы ерітіндіде боладытепе -теңдік [он төрт]:

HIn + Н2О ↔ + Н3О + ішінде.

Егер индикатор әлсіз болса негіз Онда, онда:

+ H2O ↔ HIn + + OH ішінде.

Жалпы, сіз жаза аласыз:

Ина + Н2О ↔ Inb + Н3О +, мұнда Ина мен Инб - индикатордың сәйкес келетін қышқылдық және негізгі формалары, олар әр түрлі боялған.Тепе -теңдік тұрақтысы бұл процесс

Кln = [Inb] [H3O +] / [Ина]

шақырды тұрақтыкөрсеткіш. Ерітіндінің түсі ерітіндінің рН -мен анықталатын [Ина] / [Инб] қатынасына байланысты.