А. Ерғалиева Аналитикалық химия Сапалық және сандық анализ
жүктеу/скачать 3,62 Mb.
|
3.2.3 КОМплексонометрияКомплексонометрия – металл катиондары мен комплексондардың комплекс түзу реакциясына түсуіне негізделген титриметриялық анализ түрі. К о м п л е к с о н д а р – құрамында бірнеше карбоксил топтарымен қатар донорлы-акцепторлы байланыс түзуге бейім бөлінбеген электрон жұптары бар аминді азот атомдары бар аминполикарбонқышқылдары. Комплексондар металл катиондарымен тұрақтылығы жоғары хелатты комплекстер түзеді. Комплексонометрия әдісі 40 астам металл катиондарының (сілтілік металдардан басқаларының) мөлшерін анықтау үшін қолданылады. Комплексонометриялық титрлеу әдісінде эквиваленттік нүктені анықтау үшін металл катиондарымен түрлі-түсті комлексті қосылыстар түзетін органикалық бояғыш заттар (металл-индикаторлар) пайдаланады. Қазіргі уақытта индикатор ретінде хромоген қара мен мурексид кең қолданылады. Бұл заттар – көп негізді органикалық әлсіз қышқылдар болып табылады, қайтымды диссоциацияланады. Мысалы, хромоген қара сілтілік ортада (рН = 8-11) көк түсті, ал сутектік көрсеткіштің осы мәнінде металл катиондарымен түзген комплекстері қызыл түсті. Титрлеу барысында хромоген қараның осылайша түсінің өзгеруі эквиваленттік нүктені анықтауға мүмкіндік береді. Комплексонометриялық титрлеу әдісін іске асырудың бірнеше тәсілдері бар: тура титрлеу, кері титрлеу, орнын басып титрлеу.
Ары қарай титрлеу барысында трилон-Б хромоген қараны МgІnd- комплексінің құрамынан ығыстырып шығарады, нәтижесінді ертінде көк түске боялады: МgІnd + Н2Y2- МgY2- + НІnd2- + Н+ Сонымен эквиваленттік нүктеде ерітінді түсі қызылдан көкке аумасады. Зертханалық жұмыс № 13 судың жалпы кермектілігін анықтауМақсат: Судың жалпы кермектілігін комплексонометрия әдісінің тура титрлеу тәсілімен анықтауды меңгеру. Судың жалпы кермектілігі - 1 л суда еріген Са2+ мен Мg2+ иондарының ммоль санының көрсеткіші. Мысалы, егер ЖК = 5 ммоль/л болса, 1 л суда 100 г Са2+ иондары еріген, егер есептеу тек кальций иондары бойынша жүргізілсе; 60 мг Мg2+ иондары еріген, егер есептеу тек магний иондары бойынша жүргізілсе. Себебі: Са2+ иондарының эквиваленттік массасы 20 г/моль, ал Мg2+ иондарының эквиваленттік массасы 12 г/моль. Судың жалпы кермектілігі уақытша кермектілік пен тұрақты кермектіліктің қосындысынан тұрады. Төмендегі кестеде уақытша, тұрақты және жалпы кермектілікті туғызатын тұздар, титрлеу әдістері және қолданылатын индикаторлар көрсетілген: Кесте 8 Судың кермектігін туғызатын тұздар және кермектік шамасын анықтау әдістері
Жұмысты орындау реті 1. Аммонийлі буферлік қоспаны дайындау. 50 мл 20% NН4ОН + 50 мл 20% NН4СІ қосып көлемін 500 мл дейін дистилденген сумен жеткізу. 2. Титрант трилон Б-ның 0,05 н ерітіндісін дайындау. Трилон Б ұзақ сақталғанда құрамын онша өзгертпейді, сондықтан Трилон Б-ның титрантын оның дәл массасын өлшеуіш колбада судың белгілі көлемінде еріту арқылы дайындауға болады Трилон Б-ның эквиваленттік массасы 186,25 г/моль. Титрант дайындау үшін қажет трилон Б-ның массасы мына формула бойынша есептеледі: m = Сн · Мэ · V (л) 3. Индикатор дайындау. Индикатор – хромоген қара. Хромоген қара ұзақ сақталу үшін оның ұнтағын “химиялық таза” маркалы натрий хлоридімен келесі массалық қатынаста араластырады - хромоген қара : NаСІ = 1 : 100, яғни 1 грамм хромоген қараны 100 г натрий хлоридімен (немесе 0,5 г хромоген қараны 50 г натрий хлоридімен) араластырады. Титрлеу алдында колбадағы су ашық қызыл түске боялғанға дейін осы қоспаның 20-30 мг-ын қосады. 4. Суды титрлеу. Анализ тура титрлеу әдісімен жүргізіледі. Конусты колбаға пипеткамен немесе өлшеуіш колбамен 100 мл анализденетін кран суы (дистилденген су, фильтрленген су, қар суы, т.б. су) құйылады, үстіне 5 мл аммонийлы буферлік қоспа қосылады. Осыдан кейін ерітінді ашық қызыл (қоңыр қызыл емес) түске боялғанша хромоген қараның ерітіндісі немесе ұнтағы қосылады. Әрі қарай суды 0,05 н трилон Б ерітіндісімен қызыл түс көк түске аумасқанша титрлеу керек. Титрлеуді қатарлас үш рет жүргізу арқылы титрлеуге кеткен трилон Б-ның орташа көлемі анықталады. Судың жалпы кермектілігі (ЖК) мына формула бойынша есептеледі: ЖК =  , ммоль/л
Әдебиет: 1 - Б. 162-175; 3 – 79-85; 6 - Б. 291-299; 7 - Б. 242-251; 11 – Б. 109-110. Бақылау тапсырмалары: 1.Қандай химиялық қосылыстарды комплексті қосылыстар деп атайды ? 2.Хелатты комплекс деп қандай комплекстерді айтады ? 3. Комплексондар не себептен металл катиондарымен хелатты комплекс түзеді? 4. Металл-индикаторлар деп қандай заттарды атайды ? 5. Металл-индикатор қатысында титрлеу барысында ерітіндінің түсінің өзгеруінің себебі неде ? 6. Комплексонометрия әдісінде не себептен ортаның рН-ы тұрақты болуы керек? 7. Судың уақытша кермектілігі қандай жағдайда жойылады ? 8. Судың тұрақты кермектілігін жоюдың қандай химиялық әдістерін білесіздер? 9. Ионалмастырғыш смолалар дегеніміз не ? Олар қандай түрлерге бөлінеді ? Олар суды не себептен жұмсартады ? 10. Суды еріген минералды заттардан толық тазарту үшін қандай әдістер қолданылады ? 11. Дистилляция (перегонка - айдау) деген не ? Дистилденген су деп қандай суды айтады ? 4 Физика-химиялық анализ Әдістері Физика-химиялық анализ әдістері ертіндінің физикалық қасиеттерінің (оптикалық тығыздық, электрөткізгіштік, индикаторлық электродтың потенциалы, адсорбциялану мөлшері және т.б.) арнайы құралдармен өлшеуге негізделген, келесі топтарға бөлінеді: - оптикалық анализ әдістері; - электрохимиялық анализ әдістері; - хроматографиялық анализ әдістері. Физика-химиялық анализ әдістерінде зерттелетін ертіндідегі зат мөлшерін анықтау үшін келесі тәсілдер қолданылады: - градуирленген график тәсілі; - стандартпен салыстыру тәсілі; - қосымшалар қосу тәсілі. жүктеу/скачать 3,62 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||