3.1.2. Предварительные испытания (проводятся в отдельной порции раствора). 1. Определение рН анализируемого раствора. Если рН < 2, в растворе отсутствуют анионы неустойчивых кислот, разлагающихся в кислой среде, т.е. SO32-, S2O32-, CO32-, S2-, NO2–. При рН < 5 не могут сосуществовать анноны-окислители и анионы – восстановители, например, J– и NO2–, SO32- и МnО4– и так далее, т.к. они взаимодействуют между собой. В щелочной среде могут присутствовать все рассматриваемые анионы.
2. Проба на присутствие анионов неустойчивых кислот. Если при подкислении анализируемого раствора до рН < 2 разбавленной серной кислотой и нагревании наблюдается выделение пузырьков газа, то это означает, что в растворе могут присутствовать анионы SO32-, S2O32-, CO32-, S2-, NO2–. Желто-бурый цвет газа указывает на присутствие нитрит-ионов. Помутнение раствора при его подкислении свидетельствует о наличии в нем S2O32- ионов, разлагающихся с выделением элементарной серы.
3. Проба па присутствие анионов первой аналитической группы (табл.3.1). Если анионы первой аналитической группы имеются в растворе, то при добавлении к нему раствора ВаСl2 при рН=7-9 выпадает белый осадок. Все малорастворимые соли бария, кроме сульфата бария BaSO4, растворяются при подкислении раствора, поэтому если полученный осадок полностью растворяется при прибавлении раствора НСl, то в растворе отсутствуют ионы SO42-.
4. Проба на присутствие анионов второй аналитической группы (табл. 3.1). Если в анализируемом растворе присутствуют анионы второй аналитической группы, то при добавлении к нему азотнокислого раствора AgNO3 образуется осадок. Если осадок не выпадает, то это означает, что анионы второй аналитической группы в анализируемом растворе отсутствуют (возможно, присутствие ионов BrO3–).
5. Проба на присутствие анионов-окислителей. Наличие анионов-окислителей (NO2–, NO–, ВrО3–) устанавливают реакцией с KJ и сернокислой среде (рН ~ 1) в присутствии раствора крахмала. Окислители переводят ионы J в йод J2, при образовании которого крахмальный раствор окрашивается в синий цвет.
6. Проба на присутствие анионов-восстановителей.
Наличие анионов-восстановителей устанавливают реакцией с йодом (раствор йода обесцвечивается, поскольку йод в нейтральной или слабокислой среде окисляет анионы-восстановители S2-, SO32-, S2O32-, С2O42-, Br–, J–, SCN–, NO2–).