Дистилденген суды алу және сақтау

- ертінділер дайындау үшін;

Дистиллятор – кәдімгі айдау аппараты Д-1 сызбасы 10-шы суретте көрсетілген. Қондырғының өнімділігі 5 л/сағ., электржылытқышының қуаты 3,5-4 квт.

Дистилденген су сақталатын ыдысты шыны немесе полимер тығынмен

Дистилденген су құйылған ыдыстың тубусы (бүйірінде тесік) болса өте ыңғайлы болады (Сурет 12). Тубусты имек шыны түтікшесі бар резина трубкамен тығыз жабады. Дистилденген суды құйып аларда түтікшені төмен бұрады. Ал басқа жағдайда түтікшені жоғары жағдайға бұрып қояды.

Бумен бірге суда еріген аммиак, көміртек диоксиді, ал су тамшыларымен бірге тұздар дисдиллят құрамына енуі мүмкін. Кейбір аналитикалық жұмыстарды орындау үшін дистилденген су құрамында металдар мүлдем болмауы керек.

Металдардан құтылу үшін дистилденген судың 1 литріне 1 тамшы тазартылған 2,5% NН₄ОН және ұсатылған 0,4-0,5 г активтелген көмір қосып суды шайқау керек. Су тұнғаннан кейін фильтр қағазы арқылы сүзу қажет. Алғашқы 200-250 мл фильтратты төгіп тастағаннан кейін сапалық реакция көмегімен фильтрат құрамында қандай металдардың катиондары барлығы тексеріледі.

Ары қарай металдардан толығымен құтылу үшін экстракция әдісін қолданады. Экстракция – бір-бірімен араласпайтын екі сұйықта заттардың әртүрлі ерігіштігіне сүйеніп бір-бірінен бөлу болып табылады. Төртхлорлы көміртек (ССІ₄), хлороформ (СНСІ₃) және т.б. органикалық сұйықтықтар сумен араласпайды. Сондықтан бұл сұйықтықтар экстракциялау үшін қолданылады.

Дитизон - көптеген металл катиондарымен (Zn²⁺_, Cd^2+, Fe²⁺_, Ni²⁺, Mn²⁺, Co²⁺, Cu²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺ және т.б.) төртхлорлы көміртекте жақсы еритін түсті комплекстер түзетін органикалық қосылыс.

Экстракцияны жүргізу. Үлкен бөлгіш шүмекке жартысына дейін дистилденген су құйып үстіне оның көлемінің 1/10 болатындай етіп төртхлорлы көміртектегі 0,001% дитизон ертіндісін қосып, тығынын тығыздап жауып бөлгіш шүмекті бірнеше минут шайқайды. Дитизонның металл катиондарымен түзген комплекстері төртхлорлы көміртек қабатына өтеді. Бөлгіш шүмекте бір-бірімен араласпаған екі сұйықтың төменгі қабаты - төртхлорлы көміртек, ал үстіңгі қабаты - су болады. Төменгі органикалық қабатты бөліп алып тастайды. Ары қарай дитизонның жаңа ертіндісін қосып операцияны бірнеше рет қайталайды органикалық қабаттағы дитизон өзінің түсін өзгертуін тоқтатқанша, яғни жасыл болып қалғанша.

Дистилденген суды органикалық қоспалардан тазарту үшін аздап калий перманганатын (0,1 г/л) және бірнеше тамшы күкірт қышқылын қосып арнайы қондырғыда суды қайта айдайды. Мұндай дәрежеге дейін тазартылған суды апирогенді деп атайды. Апирогенді су дәрі-дәрмек дайындау үшін қолданылады.

Оқу зертханасында кәдімгі айдау аппаратында (сурет 10) алынған дистилденген суды қолдану жеткілікті.


1.4 Химиялық ыдыстарды жуу әдiстерi
Аналалитикалық химия зертханасында ыдыстың тазалығына аса жоғары талап қойылады. Ыдыс таза болмаған жағдайда анализ нәтижесінің қате болуы өте ықтимал. Зертханалық жұмысты орындағаннан кейiн пайдаланылған ыдыстардағы ертіндіні “Қалдық” деп жазылған банкаға төгiп, лезде кран суымен ерш пайдалана отырып жуып, дистилденген сумен шаю керек. Өйтпеген жағдайда ыдысты жуу қиынға соғады - ыдыстардағы ерiтiндiлердiң суы ұшып құрғақ заттар ыдыстың қабырғасында қатып қалады.

Ыдысты жуу әдiсi ластағыш заттардың түріне байланысты болады. Ластағыш заттар суда жақсы еритiн, суда ерiмейтiн, майлы және суда еру үшiн тотықтыру реакциясына түсiрудi қажет ететiн заттар болуы мүмкiн:

3 Кей уақытта ыдыстарды тазарту үшiн ластайтын заттарды тотықтыру керек. Ол үшiн көбiнесе концентрлi күкiрт қышқылынан және калий бихроматынан тұратын өте күшті тотықтырғыш қасиетке ие хром қоспасын қолданады. Хром қоспасын дайындау үшін 96% H₂SO₄-ның 100 миллилитрiне 10 г K₂Cr₂O₇ ұнтағын (кристалдарын) қосып араластырады. Хром қоспасын қалың қабырғалы аузы жақсы жабылатын ыдыста сақтау керек. Дайындалған хром қоспасы ыдыстарды тазартуға талай мәрте қолданылады.

Хром қоспасы денсаулыққа өте зиян ұшқыш зат - хром (VІ) оксидін CrO₃ бөледі. Сондықтан хром қоспасымен ыдысты жуғанда қаупсіздік сақтау ережелеріне сай резина перчатка, халат, көзілдірік кию керек және ыдысты тартпа шкаф астында жуу керек.

Тазартылатын ыдысқа хром қоспасын құйып 15-20 минутке тартпа шкафка (тяга астына) қойып қояды. Уақыт өткеннен кейiн тазартылатын ыдыстағы хром қоспасын кейiн өз ыдысына қайтарады. Осыдан кейiн ыдысты кран суымен сумен 2-3 рет тазалап жуып, дистилденген сумен шаяды.

Кейбiр жағдайларда хром қоспасымен жуылған ыдысты калий бихроматының тотықсыздануы нәтижесінде түзілген жасыл түсті Cr³⁺-ионынан тазарту қиынға соғады. Cr³⁺ -иондарынан арылу үшiн ыдысқа 1% трилон Б (комплексон ІІІ) ерiтiндiсiн құйып 2 сағатқа қойып қояды. Осы уақыт iшiнде Cr³⁺-иондары комплексонмен реакцияға түседi. Осыдан кейін ыдыс кран суымен 2-3 рет жуылып, дистилденген сумен шайылады.

Тазартылып жуылған ыдыстарды арнайы ілгіштерге іліп қояды немесе кептiргiш шкафта (t = 100-120⁰С) кептiредi.

Ерітіндiдегі еріген зат пен еріткіштің арақатынасы (ерітіндінің концентрациясы) бiрнеше әдiстермен сипатталады:

- проценттiк концентрация;

- молярлық концентрация;

- моль-эквиваленттiк (нормальдық) концентрация;

- титр.