Аналитикалық химия
жүктеу/скачать 3,5 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Сүттің титрленетін қышқылдығын есептеу
- Жеміс-жидектердің және көкөністердің жалпы қышқылдығын анықтау Мақсат
- 3.2.2 Редоксиметрия
- Мор тұзының ерітіндісінің құрамындағы темірді (ІІ) анықтау Мақсат
- Студенттің міндеті
Жұмысты орындау реті: 1 Қымыздық қышқылының стандарт ертіндісін дайындау. 2 Конценрлі натрий гидроксиді ертіндісін сұйылту арқылы жуық 0,1 н NаОН (титрант) ертіндісін дайындау. 3 Титрант ертіндісін стандарттау. 4 Сүтті стандартталған NаОН ертіндісімен титрлеу 5 Сүттің титрленетін қышқылдығының мәнін есептеу Сүтті титрлеу Сыйымдылығы 150-200 мл болатын 3 конусты колбаға пипеткамен 10 мл сүт, 20 мл дистилденген су құйып, 3 тамшы фенолфталеин қосып араластырып 0,1 н NаОН (немесе КОН) ертіндісімен титрлейді. Сүт түсі бәсең қызғылт түске боялғанда титрлеуді тоқтатып бюретка бойынша титрлеуге жұмсалған сілті көлемін жазып алынады. Түс 1 мин ішінде жойылмауы керек. Титрлеуді қатарлас 3 рет жүргізіп мына кестені толтыру керек:
Сүттің титрленетін қышқылдығын есептеу Титрлеуге жұмсалған сілтінің орташа көлемін анықтап алғаннан кейін сүттің титрленетін қышқылдығы есептеледі. Сүттің титрленетін қышқылдығы 10 мл сүтті титрлеуге жұмсалған 0,1 н NаОН (немесе КОН) көлемін 10 санына көбейткенге тең: К = V · 10, оТ
Егер сілті концентрациясы 0,1 н болмаса, титрлеуге жұмсалатын 0,1 н сілті көлемін (V) мына формула арқылы анықтайды: V = 
Зертханалық жұмыс № 7. Жеміс-жидектердің және көкөністердің жалпы қышқылдығын анықтау Мақсат: Алкалиметрия әдісінің тура титрлеу тәсілімен жеміс-жидектердің және көкөністердің қышқылдығын анықтауды меңгеру. Жалпы (титрленетін) қышқылдық мәні бойынша жаңа жиналған немесе өңделген жеміс-жидектер мен көкөністердің сапасы жөнінде тұжырым жасалады. Көптеген тұздап-ашытылған өнімдердің қышқылдығы мемлекеттік стандартпен белгіленеді, яғни өнімнің сапасы оның қышқылдығымен тікелей байланысты. Анықтау жолы Жемістер мен көкөністерді тотықпайтын болат пышақпен ағаш немесе пластмасса тақтайшада өлшемі 3 мм болатын бөліктерге (кептірілген жемістер мен көкөністерді 1-2 мм дейін) жылдам ұсату керек. Жемістердің дәнін және тамырлық жемістерді (қызылша, сәбіз, картоп, т.б.) тотықпайтын теркалармен, жидектерді фарфор үккіште немесе гомогендейтін құралмен ұсатады. Массасы алдын ала анықталған стаканға 20 г анализденетін материалды салып технохимиялық таразыда 0,01 г дәлділікке дейін өлшеп, өлшендіні жоғары ұқыптылықпен сыйымдылығы 200 мл болатын өлшеуіш колбаға көшіріп, стаканды бернеше рет дистилденген сумен шайып колбаға құю керек. Колбаны температурасы 80оС болатын су моншасына 15 минутке (гомогенденген өнімдерді – 5 мин) орналастыру керек. Көрсетілген уақыт өткеннен кейін моншадан алып комната температурасына дейін суығаннан кейін колбадағы ертінді көлемін дистилденген сумен шекті белгіге дейін жеткізу қажет. Колбадағы ертіндіден пипеткамен 20 мл ертінді алып сыйымдылығы 200-250 мл болатын үш конусты колбаға (үш қатарлас анықтау жүргізу үшін) құйып үстіне 2-3 тамшы фенолфталеин тамызып стандарталған натрий гидроксиді ертіндісімен титрлеу керек. Ертінді қызыл-күлгін түске боялғанда бюретка бойынша титрлеуге жұмсалған титранттың көлемдерін жазып алып, орташа көлемді есептеу керек. Осыдан өнімнің қышқылдығы процентпен (х) мына формула бойынша есептеледі: Х =  ,
осындағы: Vтитрант – титрлеуге жұмсалған 0,1 н NаОН көлемі; Т – 0,1 н NаОН ертіндісінің титріне түзету; V1 – өсімдік материалынан алынған сулы тартындының жалпы көлемі; К – өсімдік материалы құрамындағы басым қышқылға 0,1 н NаОН ертіндісін қайта есептеу коэффициенті: алма қышқылы үшін – 0,0067 (дәнді және сүйекті жемістер); лимон қышқылы үшін – 0,0064 (цитрустар және жидектер); қымыздық қышқылы үшін – 0,0063 (қымыздық, шпинат); сүт қышқылы үшін – 0,0090 (тұздалып ашытылған өнімдер); сірке қышқылы үшін – 0,0060 (маринадтар); шарап қышқылы үшін – 0,0075 (жүзім). m – анализденетін өсімдік материалының өлшендісі; V2 – титрлеу үшін алынған өсімдік материалының сулы тартындысының көлемі, мл. Сұйық өнімдерді анализдеу үшін пипеткамен 10-25 мл шырын немесе ертінді алады. Сұйық өнімнің қышқылдығы өлшенді массасы мен сулы тартындының жалпы көлемінсіз есептеледі, яғни мына формула арқылы: Х =  ,
Әдебиет: 1 - Б. 45-93; 3 – 51-69; Б. 6 - Б. 227-279; 7 - Б. 222-241; 11 – Б. 65-92. Бақылау тапсырмалары: 1. Титриметриялық анализ деген не? Оның қандай әдістері бар? 2. Стандартты және стандартталған ертінділер деген не? Мысал келтір. 3.«Кермек су» деген терминнің мағынасы неде? 4. Қандай тұздар карбонатты (уақытша) және карбонатты емес (тұрақты) кермекті тудырады? 5. Суды жұмсарту деп қандай процесті айтады және ол үшін қандай әдістер қолданылады? 6. Титр деген не? Мысал келтір. 7. 250 мл 0,1 н NаОН ертіндісін даярлау үшін, қанша грамм NаОН керек? Ертіндінің титрін анықтаңдар. 8. 1 л суда 16 г NаОН ерітілген, ертіндінің титрі мен нормальды концентрациясын есепте. 9. 0,913 г КСI –дан 500 мл ертінді дайындалған. Ертіндінің титрін және нормальдығын есептеңдер. 10. 10 мл КОН ертіндісін нейтралдау үшін 20 мл 0,1 н НСI ертіндісі жұмсалады. КОН –тың нормальдығын есептеңдер. 11. 500 мл 0,2 н НСI ертіндісін даярлау үшін, қанша мл концентрлі тұз қышқылын алу керек? Есептеп шығарыңдар. ρ = 1,17 г/мл, w =36% 12. 250 мл 0,05 н қымыздық қышқылының (Н2С2О4▪2Н2О) ертіндісін дайындау үшін, неше грамм қымыздық қышқылы керек? 13. 5 л 0,2 н ертінді дайындау үшін қанша мл 96% Н2SО4 (ρ = 1,84г/см3) алу керек? 14. Титрі белгілі мына ерітінділердің нормальдығын есептеңдер: а) ТНNО3 = 0,00315 г/мл б) ТКОН = 0,0028 г/мл в) ТН2SО4 = 0,00173 г/мл 15. Нормальдық концентрациясы белгілі мына ертінділердің титрін есептеңдер. а) 2 н НСI б) 0,01 н NН4ОН; в) 0,2 н Са(ОН)2; г) 0,05 н Н3РО4; д) 0,5 н NаОН. 16. NаОН-тың 20 мл титрлеуге 22,4 мл 0,93 н НСI жұмсалған. Ертіндінің 1000 мл-де еріген NаОН-тың массасын есепте. 17. Кальцинирленген соданың массасы 0,1324 г өлшендісі суда ерітілген. Осы ерітіндіні титрлеуге 24,45 мл 0,98 н НСI жұмсалған. Кальцинирленген сода құрамындағы таза Nа2СО3-ның массалық үлесін (%-пен) есептеңдер. 3.2.2 Редоксиметрия Редоксиметрия - тотығу-тотқсыздану реакцияларын жүргізу арқылы титрлеу болып табылады. Қолданылатын титрант ертіндісіне байланысты редоксиметрия әдістері келесі түрлерге бөлінеді: перманганатометрия, йодометрия, хроматометрия және т.б. Перманганатометрия Бұл әдісте титрант ретінде калий перманганаты (КМпО4) ертіндісі пайдаланылады. Калий перманганатының тотықтырғыштық күші ертінді ортасына байланысты, ол әсіресе қышқылдық ортада өте күшті тотықтырғыштық қасиет көрсетеді. Сондықтан перманганатометриялық титрлеуді қышқылдық ортада жүргізеді. Қышқылдық ортада калий перманганатының құрамындағы марганец +7-ден +2-ге дейін тотықсызданады: МпО4- + 8Н+ + 5е - → Мп2+ + 4Н2О Тотықтырғыш мен тотықсыздандырғыштың эквиваленттік массасы мына формуламен анықталады: Мэ = f ·М. Қышқылдық ортада калий перманганаты 5 электрон қосып алатындықтан эквиваленттік факторы тең болады: f КМпО4 =  , сонда Мэ КМпО4 = · 158 = 31,6 г/моль
Перманганатометрия әдісінде индикатор қолданылмайды. Себебі - МпО4- ионының түсі қызыл-күлгін, ал Мn2+ - түссіз ион. Сондықтан эквиваленттік нүктеге дейін колбадағы титрленетін ерітінді түссіз болады, себебі – калий перманганатының қосылған тамшылары үнемі тотықсызданып түссіздене береді. Ал эвиваленттік нүктеден кейін калий перманганатының артық қосылған бір тамшысынан ерітінді қызыл-күлгін түске боялады. Калий перманганатының 0,05 н ертіндісін алдын-ала анализ жүргізуден 5-7 күн бұрын даярлайды да күңгірт шыны ыдыста сақтайды. Осы ыдыста ауа, дистилденген суда еріген заттардың әсерінен оның бастапқы концентрациясы өзгеріп, тұрақтанады. Қолданар алдында оны стандарттайды – титрі мен нормальдығын басқа стандартты ертінді бойынша анықтайды. Стандарт ретінде қымыздық қышқылының (Н2С2О4▪2Н2О) 0,05 н ертіндісі қолданылады. Зертханалық жұмыс № 8. Мор тұзының ерітіндісінің құрамындағы темірді (ІІ) анықтау Мақсат: Перманганатометрия әдісімен Мор тұзының ертіндісіндгі темір мөлшерін анықтауды игеру. Мор тұзы қос тұздарға жатады, формуласы (NH4)2Fе(SО4)2·6Н2О, суда ерігенде толық диссоциацияланады: (NH4)2Fе(SО4)2·6Н2О = 2NH4+ + Fе2+ + 2SО42- + 6Н2О Калий перманганатының ертіндісімен Мор тұзының ертіндісін титрлеу барысында мына тотығу-тотықсыздану реакциясы жүреді: 2КМпО4 + 10(NH4)2Fе (SО4)2 + 8Н2SО4 = = 2МпSО4 + 5Fе2(SО4)3 + К2SО4 + 8Н2О + 10(NH4)2SО4 Fе2+ - е- " Fе3+ 5 10 МпО4- + 8Н+ + 5е- " Мп2+ + 4Н2О 1 2 Бұл реакция бойынша Мор тұзының эквиваленттік массасы молярлық массасына тең, себебі тұздың құрамындағы Fе2+ бір электрон беріп тотығады, сондықтан темірдің эквивалентік массасы 56 г/моль болады. Оқытушы концентрациясы белгісіз Мор тұзының ерітіндісін (эксперименттік есеп) өлшеуіш колбаға құйып студентке береді. Студенттің міндеті: - титрантпен титрлеу арқылы Мор түзының нормальдық концентрациясын анықтау; - Мор тұзының анықталған нормальдық концентрациясы бойынша өлшеуіш колбадағы ерітінді құрамындағы темірдің (ІІ) массасын есептеп шығару.
2. Калий перманганатының жұмыс ерітіндісін (титрантын) дайындау. 3. Калий перманганатының ерітіндісін қымыздық қышқылының стандартты ерітіндісі бойынша стандарттау. 4. Мор тұзының ертіндісін стандартталған калий перманганаты ертіндісімен титрлеу. жүктеу/скачать 3,5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| |||||||||||||||||||||||