Оптимальный методы определения различных видов сырья
Наиболее широко используются химический и физико-химический методы анализа, точность и воспроизводимость которых в меньшей степени зависит от состава пробы. Поэтому их применяют для контроля качества анализов, выполняемых физическими методами.
Химический и физико-химический анализы — это область аналитической химии, изучающая состав вещества с использованием химических реакций взаимодействия ионов, атомов и молекул. Возникающее в результате химической реакции свойство (аналитический сигнал) является функцией количественного содержания компонента, вступающего в реакцию. Для методов химического и физико-химического анализа минерального сырья характерны неизбежность предварительного разрушения структуры анализируемого вещества и переведение его компонентов в растворимые или другие соединения.
Методы химического и физико-химического анализа включают четыре последовательные взаимосвязанные операции: 1) вскрытие минерального вещества и разложение его на простые соединения; 2) маскирование или отделение мешающих элементов; 3) измерение аналитического сигнала; 4) вычисление содержания определяемого элемента.
Наиболее эффективными способами вскрытия минеральных веществ являются обработка кислотами, сплавление, спекание и термический. Выбор метода вскрытия определяется составом и кристаллохимическими особенностями минеральных компонентов. Например, для разложения полиметаллических сульфидных руд и железистых силикатов применяют смесь соляной и азотной кислот. Соляная кислота активно разлагает карбонаты, сульфиды, фосфаты, кислоторастворимые силикаты и железные руды. Сплавление с перекисью натрия рекомендуют при анализе полиметаллических и хромовых руд. Сплавление с карбонатами щелочных металлов применяют чаще всего для разложения силикатов в полном химическом анализе. Смесь Na2CO3 и MgO (1:2), называемая смесью Эшке, используется для спекания при определении серы в сульфидах, полисульфидах и сульфосолях.
Для определения воды, серы, углерода и фтора аналитическую пробу подвергают термическому вскрытию.
В анализе минерального сырья из применяемых методов разделения элементов необходимо отметить осаждение, соосаждение, экстракцию, хроматографию и дистилляцию.
Осаждение используют для разделения макроэлементов и их отделения от микроэлементов с помощью избирательных и групповых реагентов. К наиболее распространенным неорганическим осадителям относят NaOH, H2S, (NH4)2CO3, Na3PO4 и др.; к органическим — уротропин, тиокарбамид, купферон, 8-оксихинолин и др.
Экстракцию применяют для разделения и концентрирования Ag, Au, Pt, Pd, W, Mo, V, Bi, Sn, As, Sb, Hg, Ga, Tl, Ge и In. Экстракция основана на различной растворимости соединений элементов в не смешивающихся друг с другом жидких средах. В условиях анализа минерального сырья обычно одна из сред — водный раствор элемента, другая — органический растворитель: хлороформ, четыреххлористый углерод, амилацетат, метил-изобутилкетон и др.
Избирательность разделения улучшается при использовании маскирующих реагентов (винная кислота и др.), которые подавляют экстракцию ряда элементов в органическую фазу вследствие образования с ними прочных растворимых в водном растворе комплексных соединений.
Хроматография охватывает ряд методов разделения микро- и макроэлементов, основанных на распределении элементов между двумя фазами: подвижной (газ или жидкость) и неподвижной (высокодисперсное твердое вещество). В анализе минерального сырья наиболее широко применяется ионообменная (твердожидкостная) хроматография. Неподвижной фазой являются иониты, то есть вещества, способные к обмену ионов из жидкой фазы без изменения физических свойств. Ионообменники делят на неорганические (фосфат, вольфрамат циркония, оксиды алюминия, титана, олова и др.) и органические, то есть ионообменные смолы (КУ-2, АН-18, АВ-17, КБ-2, КБ-4, СГ-1, КФУ, КРФУ, ЭДЭ-10П, АН-2Ф и др.).
Пробирная плавка и купелирование применяются в пробирном анализе руд, горных пород и других сложных природных объектов для избирательного выделения и концентрирования Au, Ag и группы платиновых металлов из больших навесок (50—100 г). Извлечение этих металлов и отделение их от породообразующих, сопутствующих минералов основано на свойстве расплавленного металлического свинца растворять самородное Au, Ag и другие благородные металлы с получением легкоплавких сплавов (веркблея). Отделению благородных металлов от свинца способствует другое его свойство — быстрая окисляемость кислородом воздуха при высоких температурах. Этот процесс называется купелированием. В результате купелирования получается королек благородных металлов.
Для измерения аналитического сигнала определяемых элементов наиболее часто используют гравиметрический, титриметрические, фотометрические и электрохимические методы.
|