Атты Республикалық ғылыми конференция материалдарының жинағы 4 сәуір 2022 жыл
жүктеу/скачать 12,12 Mb. Pdf көрінісі
|
collection-of-the-conference-chemistry
|
Ключевые слова: амперометрическая титрования, 2,4-динитрозо-1-гидрокси-5-аминонафталин-6,8- дисульфокислотой, церий(III). Церий используется при получении биосенсоров [1, с. 115344 ], для обеспечения долговременной защиты подложки из алюминиевого сплава [2, 106763 ], теплоизоляционной керамики [3, с. 106805; 4 , с. 106805 ], имеет высокую электрокаталитическую активность [5, с. 106805 ]. Церий в природе встречается с редкоземельными металлами, для отделения церия требуется проведение многих подготовительных процессов. Поэтому определениемикроколичеств церия является актуальной проблемой в аналитической химии. Решением данной проблемы является разработка новой методики определения микроколичеств церия раствором 2,4-динитроза-1-гидрокси-5-аминонафталин-6,8- дисульфокислоты. Амперометрические титрование представляет собой объемный метод анализа, в котором для индикации конечной точки титрования (КТТ) используется явление диффузионного тока, наблюдаемое на вращающемся платиновом электроде. Благодаря экспрессности выполнения анализа, дешевизне, доступности и простоте аппаратурного оформления разработанные методики амперометрического титрования вполне могут быть использованы для определения церия в различных по природе объектах окружающей среды, как в производственных объектах, так и промышленных материалах в стационарных и полевых условиях. На форму кривую титрования амперометрического определения церия сильно влияет природа и концентрация фоновых электролитов. Для повышения электропроводности титруемой среды и улучшения формы кривых определения церия нами изучено влияние различных по природе и концентрации фоновых электролитов (буферных смесей), значительно повышающих правильность и воспроизводимость полученных данных. Было изучено влияние различных по природе фонов с рН в области 1-12, при этом нами установлено, что церий хорошо титруется в аммоний хлоридным раствором. Некоторые из полученных нами результатов амперометрического титрования церия приведены в рис. 1. 82 Рис.1. Влияние природы фоновых электролитов на амперометрическое определение церия раствором 2,4- динитрозо-1-гидрокси-5- аминонафталин-6,8- дисульфокислоты. 1. аминоуксусная кислота (рН 1,45); 2. 0,1 М хлорид калия (рН 7,0); 3.универсальный буфер(рН 6.2); 4.боратный буфер (рН 7,3); 5. аммиачный буфер (рН 9,1); 6. карбонатный буфер (рН 12,2). Эксперименты показали, что из всех исследованных фоновых электролитов и буферных смесей наилучшим оказался 0,1 М хлорид аммония для церия, поскольку на нем наблюдаются наилучшие по форме кривые и достоверные результаты определения церия раствором 2,4-динитрозо-1-гидрокси-5-аминонафталин-6,8-дисульфокислотой, поэтому все последующие титрования проводили только на этом фоновом электролите. Для статистической оценки точности разработанного метода определения Ce(III) раствором 2,4-динитрозо-1-гидрокси-5-аминонафталин-6,8-дисульфокислотой с двумя платиновыми индикаторными электродами были проведены АТ его различных количеств с многократным (не менее 4 раз) повторением каждого определения при следующих оптимальных условиях: 5,0 мл 0,1 М хлорид калия, при разности потенциалов ΔE=0,75 В, где общий объём исследуемого раствора составлял -10 мл. Результаты титрования различных количеств церия раствором 2,4-динитроза-1- гидрокси-5-аминонафталин-6,8-дисульфокислоты,обработанные в соответствии с правилами и процедурами, известными в литературе математической статистики, приведены в таблице 1. Табл. 1 Результаты амперометрического титрования различных количеств металлов растворами 2,4-динитрозо-1-гидрокси-5-аминонафталин-6,8-дисульфокислоты в оптимизированных условиях (Р=0,95, n=5) № п/п Введено Ce (III), мкг Сила тока (I) Найдено, мкг ( X Х;) S Sr 2,4-динитрозо-1гидрокси-9-аминосинафталин-3,6-дисульфокислотой 1 1,70 2,0 1,68 0,15 0,12 0,071 2 3,45 4,0 3,55 0,18 0,15 0,042 3 5,2 6,0 5,18 0,26 0,21 0,040 4 6,85 8,0 6,87 0,39 0,32 0,046 5 8,55 10 8,53 0,51 0,41 0,048 Данные таблицы показывают о высокой правильности и воспроизводимости полученных результатов с относительным стандартным отклонением (Sr), не превышающим 0,071. Во всех случаях найденные количества церия находятся в строгом соответствии с введенными его содержаниями, что свидетельствует о высокой точности разработанной амперометрической методики определения церия раствором 2,4-динитрозо-1-гидрокси-5- аминонафталин-6,8-дисульфокислоты. жүктеу/скачать 12,12 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|