110
j-ші параллель сынамадағы пантотен қышқылының
құрамын анықтау нәтижесі
ретінде мынадай формула бойынша екі бірлік өлшем нәтижелерінің орташа арифметикалық
мәні қабылданды:
(1)
мұндағы
(2)
(3)
Бұл жерде
және
-градуирлеу графигі бойынша есептелген параллель
сынаманың бірінші және екінші бір өлшеміндегі пантолактон концентрациясы,
және
- параллель сынамалардағы ілмек массасы, г;
- параллель сынамадағы құрғақ қалдықты сұйылту үшін алынған хлорлы метиленнің
көлемі,
;
100-100 г өнімге қайта есептеу коэффициенті[2].
Соңғы нәтиже ретінде екі параллель сынамадағы
пантотен қышқылының құрамын
анықтаудың орташа арифметикалық мәні алынды:
(4)
Нәтижесінде 100 г сынамадан В5 дәруменінің 0,173 мг мөлшері алынды.
С дәруменін зерттеу үшін мемлекетаралық стандарт Р EN 14130-2010 [3] әдістемесі
қолданылды. Әдістеме сынамадан С дәруменін метафосфор қышқылының ерітіндісімен
экстракциялауға, толқын ұзындығы 265 нм кезінде спектрофотометриялық детектрлеу жасай
отырып, жоғары тиімді сұйықтық хроматография әдісімен аскорбин қышқылының мөлшерін
анықтауға негізделген. Сынақ жүргізу кезінде сынама ерітінділері мен градуирлеу
ерітінділерін дайындау және оларды талдау арасындағы өте қысқа уақыт аралығы
қамтамасыз етілді. Талдау кезінде бөлмедегі температура 25 °C аспау керек,
талданатын
ерітінділерді қолданудың шекті мерзімі-оларды дайындаған сәттен бастап 8 сағат[3].
С дәруменін сандық анықтау үшін сынама ерітіндісіне және градуирлеу ерітіндісіне
хроматографиялық талдау бірдей инжекция көлемінде (50 мм дейін) жүргізілді. Нәтижелерді
өңдеу сыртқы стандарт әдісімен немесе градуирлеу сипаттамасын қолдана отырып жүзеге
асырылды.Сыртқы стандарт әдісін қолданған кезде сынама ерітіндісіндегі талданатын
заттың массалық концентрациясы сынама ерітіндісінің хроматограммасындағы аналит
шыңының ауданы немесе биіктігі және градуирлеу ерітіндісіндегі аналиттің массалық
концентрациясы мен осы ерітіндінің хроматограммасындағы шыңның ауданы немесе биіктігі
арасындағы арақатынас негізінде есептелді. Градуирлеу сипаттамасын
пайдалану кезінде
аналитикалық сигналдың аналиттің массалық концентрациясына сызықтық тәуелділігінің
шекарасында оның анықтау аймағының болу шартының сақталуын бақылайды [3].
Талдау нәтижесін есептеу градуирлеу сипаттамасын қолдана келесі жеңілдетілген
әдіс қолданылады [3].
Аскорбин қышқылының массалық үлесі мг/100 г, келесі формула бойынша
есептеледі:
(5)
мұндағы
сынама ерітіндісінің хроматограммасындағы L-аскорбин қышқылы
шыңының ауданы немесе биіктігі, аудан немесе биіктік бірліктерінде;
-градуирлеу ерітіндісіндегі L-аскорбин қышқылының массалық концентрациясы,
;
- қалпына келтіру реакциясын жүргізу алдында дайындалған сынама ерітіндісінің
жалпы көлемі,
;
- қалпына келтіру реакциясын жүргізу кезінде
қолданылатын сұйылту
коэффициенті (бұл жағдайда 2,5);
100-нәтижені 100 г-дағы мг-ға қайта есептеу коэффициенті;
111
-градуирлеу ерітіндісінің хроматограммасындағы L-аскорбин қышқылы
шыңының ауданы немесе биіктігі, аудан немесе биіктік бірлігінде;
- сынама ілмегінің салмағы, г;
1000-микрограммнан миллиграммға қайта есептеу коэффициенті.
Нәтиже мг/100 г құрайды [3].
Нәтижесінде 100г сынамадан С дәруменінің 12,306 мг мөлшері алынды.
Достарыңызбен бөлісу: