Атты Республикалық ғылыми конференция материалдарының жинағы 4 сәуір 2022 жыл
жүктеу/скачать 12,12 Mb. Pdf көрінісі
|
collection-of-the-conference-chemistry
| Результаты и обсуждения.
Соединения идентифицированы рентгенофазовым и элементным анализами. Рентгенограммы исходных компонентов и комплексных соединений резко отличаются, что доказывает индувидуальность и чистоту комплексов. Состав выделенных соединений установлен элементным анализом и также изучены их некоторые физико-химические свойства (табл. 1,2.) Таблица 1. Соединение Цвет Т.пл, 0 С Раствори- мость, г/100г воды Co(ГЛК-2Н)(ГПТТ)·3Н 2 О Светло-розовый 147 24,00 Ni(ГЛК-2Н)(ГПТТ)·8Н 2 О Салатовый 175 32,00 Таблица 2. Соединение Найдено, % Вычислено, % М N H 2 O M N H 2 O Co(ГЛК-2Н)(ГПТТ)·3Н 2 О 12,75 3,07 11,83 12,56 2,99 11,52 Ni(ГЛК-2Н)(ГПТТ)·8Н 2 О 10,58 2,52 17,34 10,64 2,54 17,42 На дериватограмме Ni(ГЛК-2Н)(ГПТТ)·8Н 2 О при эндоэффекте 180 С отщепляются некоординированные молекулы воды. При экзоэффекте 302 С убыль массы составляет 62. Это, видимо, связано с разложением и горением одновременно ГЛК и ГПТТ. Анализ дериватограммы комплекса Co(ГЛК-2Н)(ГПТТ)·3Н 2 О показывает, что при 190 С удаляется вода. На кривой ДТА наблюдаются эндоэффекты при 98, 130, 144, 160, 190, 260, 311, 470, 462, 496, 566 С и экзотермические эффекты при 185, 207, 595, 617, 640, 672, 738, 778 С. При выше 207 С идет разложение ГЛК и ГПТТ. В ИК спектрегомопантотеновой кислоты содержатся полосы, характерные для карбоновых кислот: широкие поглощение при 2500-3000 см -1 , интенсивная полоса при 1712 см -1 и полосы при 1420, 1255 см -1 (рис. 3.3.2.1). Полосы, характерные для вторичных амидов ν(N-Н), “амид-I, II, III”, проявляются, в области: 3100, 1633, 1537 и 1255 см -1 . Полосы ν(С-О) первичной и вторичной спиртовой групп обнаружены соответственно при 1037 и 1074 см -1 . Полосы ν(СН) и деформационных колебаний метильной и метиленовой групп проявляются при 2963, 2933, 2870, 1470, 1450, 1370, 1230, 1180, 1074 см -1 . Из них полосы при 1230 и 1180 см -1 характерны для гем-диметильной группы. В ИК спектре смешаннолигандных комплексов 3d-металлов с глутаровой и гомопантотеновой кислотами отсутствуют полосы карбоксильной группы наблюдаемые в спектрах лигандов и проявляются интенсивные полосы карбоксилатной группы около 1556 и 1400 см -1 , отнесенные к ν as (CОО) и ν s (CОО), соответственно. Это указывает на замещение водорода карбоксильной группы лигандов в комплексах на металл. Характер изменения “амидных” полос аналогичен смешаннолигандным комплексам глутаровой и пантотеновой кислот. Так, полоса “амид-I” перетерпевает низкочастотное 39 смещение на 73-8 см -1 , а полосы и “амид-II и III” высокочастотное смещение на 19 см -1 и 68- 48 см -1 , соответственно. Это, как и в предыдущем случае, связано с миграцией отщепивщегося протона карбоксильной группы к азоту вторичного амида, что также подтверждается появлением в спектрах комплексов полос ν( N H 2 ). Следовательно, исключается участие атома азота вторичного амида в координации с металл-ионом. Таким образом, в рассматриваемых смешаннолигандных комплексах гомопантотеновая кислота координируется к металлу с участием кислорода карбоксилато группы. жүктеу/скачать 12,12 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|