Атты Республикалық ғылыми конференция материалдарының жинағы 4 сәуір 2022 жыл

25
Ең жалпы теорияны Кубелка мен Мунк жасаған [1] және F(R) = (1-R)
2
/2R=β/S теңдеуі 
түрінде ұсынылған, мұндағы R-MgO және BaSO4 стандартына қатысты өлшенетін 
салыстырмалы диффузиялық шағылысу, β – сіңіру коэффициенті, S –шашырау 
коэффициенті.
Бұл теорияға сәйкес жарықтың диффузиялық шағылысу принципі келесідей: жарық 
негізгі шыққан сәуле көзінен шағылысады, ал түскен сәулесі айна шағылысуындағыдай 
емес, бірнеше бұрыштарда шағылысады және гетерогенді жүйелердің, ұнтақтардың немесе 
тегіс емес беті бар қатты заттардың спектрлерін тіркеу үшін қолданылады. Үлгіден 
диффузиялық шағылысқан сәуле кең бұрышта жиналып, детекторға жіберіледі (сурет 1): 
Сурет 1
- Жарықтың диффузиялық шағылысу принципі 
Диффузиялы шағылу спектрі үлгінің сіңіру мен шашырау қабілетімен анықталады. 
Жарықтың диффузиялық шағылысуына көптеген факторлар әсер етеді: 
Сыну көрсеткішінің мәні айналы шағылысуға әсер етеді. Спектрге осы әсердің 
артуы жолақтардың пішіні мен қарқындылығының бұрмалануына әкеледі, сол себептен, 
аналитикалық жолақтағы қарқындылықтың талданатын заттың концентрациясына нақты 
сызықтық тәуелділігі байқалмайды.
Бөлшектердің өлшемдері өлшенген спектрлердің пішіні мен қарқындылығына әсер 
ететін негізгі факторлардың бірі болып табылады. Түскен сәуленің толқын ұзындығы мен зат 
мөлшері арасындағы байланыс шағылыстың айна құрамдасы үлесіне әсер етеді, S шашырау 
коэффициентінің мәнін және үлгінің ішіне сәуленің ену тереңдігін анықтайды. Сондықтан 
диффузиялы шағылысудың сапалы спектрлерін алу үшін зерттелетін зат біркелкі 50 мкм-ден 
аз мөлшерде ұсақталып, қолайлы сіңірілмейтін матрицада сұйылтылуы керек.
Аналитикалық анықтаманың сенімділігі анықталатын компоненттің сенімді 
белгіленген құрамы бар үлгілердің болуымен анықталады. Жалпы жағдайда мұндай үлгілер 
салыстыру үлгілері (СҮ) деп аталады. СҮ арасында стандартты үлгілер деп аталатын бөлімді 
ерекше атап өту керек. Талдаудың жоғары дәлдігі мен нәтижелердің қайталанғыштығының 
басты талабы - градуирлеу және үлгіні кейінгі талдаудың бірдей шарттары. Бұл, атап 
айтқанда, градуирлеу де, талдаудың өзі де бірдей құрылғыда, аспаптық параметрлердің 
бірдей мәндерінде орындалуы керек және градуирлеу мен талдау арасындағы уақыт аралығы 
мүмкіндігінше қысқа болуы керек дегенді білдіреді. Сонымен қатар, егер аналитикалық 
сигналдардың шамаларына үлгінің бөгде компоненттері (оның матрицасы) немесе оның 
физикалық жағдайы әсер етсе, онда градуирлеу үшін қолданылатын салыстыру үлгілері осы 
параметрлер тұрғысынан талданатын үлгіге мүмкіндігінше жақын болуы керек. Сондықтан 
СҮ , әсіресе стандартты үлгілер - талдаудың типтік объектілеріне өте жиі еліктейді (мысалы, 
топырақ, тамақ өнімдері, табиғи сулар, кен концентраттарының және т. б. стандартты 
үлгілері бар). 
Кубелка-Мунк теңдеуі біртекті үлгілер үшін жарамды екенін атап өткен жөн. 
Өлшенген спектрлердің қайталанғыштығын қамтамасыз ету үшін талданатын затты 
сіңірілмейтін матрицаның затымен біркелкі араластыру керек.

26
Үлгіде ылғалдың болуы спектрлерде тән жолақтардың пайда болуына әкеледі. 
Сонымен қатар, конденсацияланған ылғал тесіктерді толтыра алады, осылайша шашырау 
коэффициентін және өлшенетін спектрдің қарқындылығын өзгертеді.
Көбінесе диффузиялы шағылысудың спектроскопиясы үшін үлгілерді дайындау 
кезінде анықталатын заттың еріткіш материалмен әрекеттесуі байқалады. Физикалық 
адсорбция жағдайында, әдетте, жолақтардың кеңеюі және олардың ұзын толқынға ауысуы 
байқалады. Еріткіш ретінде қолданылатын материал зерттелетін затқа химиялық инертті 
болғаны жөн [2].
Сондықтан, бүгінгі күні қатты фазалық спектроскопия әдісімен өлшеудегі қиындық 
қайталанатын инертті үлгілердің біркелкі тегіс беткейімен және ұзақ мерзімді сақтау кезінде 
өзгермейтін қаптамасының тығыздығымен байланысты. Сорбция негізінде және қатты 
үлгілерге арналған арнайы ұяшықтарда үлгілерді дайындаудың ұсынылған әдістері үлгінің 
сусыз ұнтағын толтыру мен жылтыратудың өте қиын және ұзақ процесімен сипатталады.
Жоғарыда аталған факторлардың диффузиялық шағылысу спектріне әсерін 
болдырмау үшін жеңіл балқитын органикалық заттардың (ЖБОЗ) балқымасымен 
экстракциялау перспективті түрде қолданылады [3]. ЖБОЗ-бен экстракциялау талдау 
процесінде бөліп алу мен концентрацияның жоғары дәрежесін алуға мүмкіндік береді. 
Алынған қатты экстракттар гомогенділікпен, жоғары тұрақтылықпен, инерттілікпен 
ерекшеленеді, іс жүзінде суда ерімейді. Арнайы сақиналарға құю арқылы тегіс беті бар 
сәулелендіргіш- үлгілерін алуға болады. 
Бұрын [4,5] экстракция әдісімен алтын(IIІ)-ті анықтау үшін оңтайлы экстрагенттерді 
салыстырып қарастыру нәтижелері берілген. Берілген жұмыста өнеркәсіптік объектілер 
құрамында кездесетін бағалы компоненттерді, соның ішінде алтынды экстракция процессі 
арқылы бөліп алу проблемасы қарастырылды. Қажетті затты экстракциялап алуда 
қолданылатын экстрагенттерге қойылатын басты талаптар анықталды. Мақалада 
экстракциялық жүйе және экстрагенттер түрлеріне аса көңіл бөлініп, алынған өзекті 
тақырып бойынша бірнеше ғылыми жұмыстар нәтижелері салыстырылып талдау жасалды. 

жүктеу/скачать 12,12 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: