Результаты и обсуждение результатов

54
Таблица 2. Сводные данные по результатам изучения влияния сопутствующих 
элементов на атомно-абсорбционное определение платины. 
Элемент 
C
u 
T
e 
P
d 
A
u 
A
g 
Z
n 
F
e 
N
i 
Соотношение
Pt:Ме, до которого 
элемент не мешает 
опреде-лению платины 
1
:1000 
1
:50 
1
:10 
1
:5 
1
:5 
1
:5 
1
:500 
1
:500 
Из данных таблицы следует, что определению платины не мешают 500-кратные 
количества железа и никеля и 1000-кратное количество ионов меди. Золото, серебро, 
палладий не оказывают влияние на абсорбцию до соотношений 1:5.Аналогичные 
исследования проведены и для палладия, золота, теллура. Возможность селективного 
определения проверена на искуственных смесях. 
Для проверки правильности предложенного метода проведена статистическая 
обработка результатов измерений по методу «введено – найдено», результаты представлены 
в табл.3. 
Таблица 3 – Результаты определения содержания ионов золота(III) методом 
«введено-найдено» (n=10, р=0,95) 
Из таблицы видно, что метод отличается высокойвоспроизводимостью и точностью.
Разработанная методика была применена для определения благородных металлов во 
вторичных материалах:кеках, электролитах? шламах. В данной работе представлены 
результаты определения содержания элементов в кеке аффинажа золота и серебра. 
На рисунке 1 приведены результаты определения содержания элементов в кеке 
аффинажа 
золота 
и 
серебра 
методами 
растровой 
электронной 
микроскопии 
иэнергодисперсионного анализа. 
Element AN Series Net unn. C norm.C Atom. C Error 
2
4
6
8
10
12
14
keV
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
cps/eV
Cu 
Cu 
O 
C 
Cl 
Cl 
Al 
Mg 
P 
Pd 
Pd 
Pd 
Pt 
Pt 
Pt 
Pt 
Te 
Te 
Te 
Au 
Au 
Au 
Au 
С
Au
в аликвоте, 
мкг 
дополнительно 
введено С
Au
, мкг 
должно быть 
С
Au
, мкг 
найдено С
Au
, 
мкг 
S 
10 
8 
18 
17 
0,080 
10 
10 
20 
22 
0,090 
10 
15 
25 
24 
0,060 
10 
20 
30 
33 
0,070 

55
[wt.%] [wt.%] [at.%] [%] 
-------------------------------------------------------- 
Copper 29 K-series 7357 66.86 78.05 56.16 2.1 
Oxygen 8 K-series 1977 7.61 8.89 25.41 1.1 
Chlorine 17 K-series 842 5.38 6.29 8.11 0.2 
Aluminium 13 K-series 269 2.64 3.08 5.22 0.1 
Magnesium 12 K-series 137 1.84 2.15 4.04 0.1 
Phosphorus 15 K-series 59 0.41 0.48 0.71 0.0 
Tellurium 52 L-series 62 0.48 0.56 0.20 0.0 
Palladium 46 L-series 16 0.16 0.19 0.08 0.0 
Platinum 78 M-series 21 0.27 0.32 0.07 0.0 
Gold 79 M-series 11 0.16 0.18 0.04 0.0 
Carbon6 K-series 0 0.00 0.00 0.00 0.0 
Рисунок 1- Результаты определения содержания элементов в кеке аффинажа золота 
и серебра методами растровой электронной микроскопии и энергодисперсионного анализа. 
По данным растровой электронной микроскопии следует, что основным 
компонентом является медь, ее содержание составляет порядка 77%. На кислород и хлор в 
сумме приходится в среднем 17%, а остальные 4,5-5, 0% составляют микрокомпоненты. 
Содержание теллура- 0,39; 0,56; 0,35 ;0,43%; в среднем 0,43%. Содержание палладия –0,20; 
0,19; 0.44; 0.49%, в среднем 0,33%. Содержание – платины 0,32%, золота -0,18%.
На рисунке 2 приведен спектр рентгеноструктурного анализа фазы благородных 
металлов и дифрактограмма (рис.3) исходной пробы кека. 
Из рисунков видно,что в исходной пробе кека присутствуют фазы золота, платины, 
палладия со степенью поликристалличности 17,9%. Содержание фазы Au
0,5
Pt
0,5
составляет 
17,2%, тип структуры кубический, фаза Pd – 30,4%,тип структуры кубический, фаза Pt
3
Te
4
- 
52,4% тип структуры моноклинный.
Рисунок 2. - Спектр рентгеноструктурного анализа фазы благородных металлов 
исходной пробы кека. 
Фаза 
Тип 
струк
туры 
Простр
анствен
ная 
группа 
(hkl) 
2θº 
d, Е 
L, 
nm 
Параметр 
ячейки, Е 
FWH
M 
Сте
пен
ь 
кри
стал
лич
ност
и, % 
Содер
жание 
фазы, 
% 
Volu
me, Е
3
Density, 
g/cm
3 
Au0.5
Pt0.5 
Cubic 
Fm-
3m(225) 
111 
39.10
2 
2.301
81 
18.3
3 
a=3.98260 
0.510 
17.9 
17.2 
63.17 
20.529 
Pd 
Cubic 
Fm-
3m(225) 
111 
39.04
2 
2.305
25 
18.0
8 
a=3.98865 
0.517 
30.4 
63.46 
11.117 

56
Pt3Te
4 
Mono
clinic 
C2/m(1
2) 
113 
48.12
7 
1.889
15 
154.
61 
a=12.01912, 
b=3.98911, 
c=6.90574,
β=101.040º 
0063 
52.4 
325.1
5 
11.191 
Содержание благородных металлов в пробах кекаопределялось методом атомно-
абсорбционной спектроскопии. Для статистики определения проводились для различных 
навесок кека: 2,1974; 3,1401; 4,0986; 5,2011г. 
Метрологические характеристики измерения содержания металлов методом атомно-
абсорбционной спектроскопии для навески кека массой 2197 мг приведены в табл.4. 
Таблица 4. - Метрологические характеристики измерения содержания металлов 
методом атомно-абсорбционной спектроскопии. Масса навески кека 2197 мг. (n=10, p=0,95).
Элемент 
Платина 
Палладий 
Теллур 
Золото 
, мг 
Для анализа благородных металлов в объектах, в которых их содержание достаточно 
высоко, перспективно применение методов, комбинированных на основе твердофазной 
спектроскопии [4,5]. Наиболее оптимальным является комбинирование твердофазной 
спектроскопии с экстракцией легкоплавкими веществами. Это позволяет избежать 
многократного разбавления раствора с одновременным повышением селективности 
аналитического 
определения, 
а 
также 
разработать 
стандартные 
образцы, 
близкие(идентичные) по химическому составу с анализируемыми образцами. 
Такие исследования проведены для ионов золота (III). Найдено, что ионы золота (III) 
извлекаются расплавом высших карбоновых кислот в достаточно кислой области (рН
равн. 
4-5) 
количественно. Установлена прямо пропорциональная зависимость абсорбции и отражения 
(F(R)) твердых образцов на основе твердых экстрактов от концентрации ионов золота(III). 
Построены градуировочные графики определения содержания металла, рассчитаны значения 
коэффициента молярного поглощения. На основе последних установлено, что метод 
характеризуется, с одной стороны, достаточно высокой чувствительностью: в 5 мл 
органической фазы (4,700г твердого экстракта) можно определить 50 мкг ионов золота(III), а, 
с другой стороны, можно определять и большие его количества, более 1000 мкг, то есть, 
надежное 
определение 
золота 
возможно 
в 
широком 
интервале 
его 
концентраций.Аналогичные исследования проводятся и для платины, палладия, теллура. 
Установлена возможность их селективного определения в ряде вторичных материалов. 

жүктеу/скачать 12,12 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: