Елекен гульнур кабдыгалымовна

59 
10 мг СҮ (стандарт үлгісі) 5 мл хлороформ ерітіндісінде ерітіп дайындалды. 
Хромматографиялық пластинаның бастау сызығына салыстырмалы ерітінді 
үлгісінен 10 мкл және 10 мкл лоратадин минитаблеткасының үш үлгісі 
еңгізілді. Үлгісі бар пластинаны 10 минут бойы ауада кептіріп, 
хромматографиялық камера қозғалмалы фаза (диэтил эфирі – диэтил амин
(40:1, 
v/v
)) жүйесіне еңгізілді. Хромматографиялық пластина бойымен ерітінді 
толық жүріп ӛткенде, пластинаны камера жүйесінен шығарып, салқын ауа 
ағымында кептіріп, 254 нм толқын ұзындығында УК-жарықта қаралды. 
Хромматографиялық пластинада лоратадин минитаблеткасының үш үлгісі 
(2,3,4) салыстырмалы стандарт ерітіндісі үлгісі хромматограммасымен бір 
сызықтың бойында жатыр, және олардың ұсталу уақыттары (R
f =
0,630(1); R
f 
=
0,631(2); R
f =
0,625(3); R
f = 
0,63(4)) мен зерттелінген үлгі дақтары және 
салыстырмалы стандарт үлгінің дағының түсі бірдей болды.
Нәтижесінде лоратадин минитаблеткасының үш үлгісінде лоратадин белсенді 
субстанцияның бар екендігі анықталды.Кептіргендегі масса шығыны 
әдістемесін ҚР МФ (т.1, бӛлім 2.9.32) талабына сай жүргіздік және келесідей 
нәтижеге қол жеткіздік: ылғалдылықты анықтауды кептіргеннен кейін 
салмағын жоғалту әдісін қолдана отырып белгілі бір уақыт ішінде және 
салмақтың тұрақтанғанына дейін анықтадық. Таблеткалық массаның немесе 
таблеткалардың 
жақсы 
аққыштығы 
мен 
дұрыс 
престелуі 
заттың 
гигроскопиялық қасиетіне тікелей байланысты, тағы бір қыры ылғалдылығы 
ӛте тӛмендеген жағдайда бӛлшектер бір бірімен байланыса алмай, 
минитаблеткалардың престелу күші азайып, үгілгіштігі артады. Сондықтан да 
таблеткалық массаның ылғалдылығының қалыпты болуын қадағаладық. 
Ылғалдылықты анықтауды экспресс әдіспен Moisture analyzer MX-50 
қондырғысының кӛмегімен жүргіздік. Сынама жасауға 20 минитаблетка алып, 
оны ұнтақтап ылғалдылықты анықтайтын қондырғыға салып электронды түрде 
ылғалдылықтың пайыздық мӛлшерін алдық нәтижелері 13 - кестеде берілген.
Кесте 13 – Лоратадин минитаблеткаларының кептіргендегі салмақ жоғалтуын 
анықтау нәтижелері 
Таблеткалар 
сериясы 
МТ 
диаметрі, 
мм 
Салмағы,
мг 
Қолданылған 
температура, 
0
C
Пайыздық 
мӛлшері, % 
Рұқсат 
етілген 
нopмaсы 
01100715 
3 мм 
15.0 мг 
105
0
C 
0,29 % 
0,5 % дейін 
14.9 мг 
15.1 мг 
02100715 
3 мм 
15.2 мг 
105
0
C 
0,27 % 
0,5 % дейін 
15.1 мг 
14.9 мг 
03100715 
3 мм 
14.8 мг 
105
0
C 
0,28 % 
0,5 % дейін 
14.9 мг 
15.2 мг 

60 
Кесте 13 - тегі нәтижелер бойынша ылғалдылық құрамы 0,29 % аспағаны 
мемлекеттік фармакопея талаптарына сай екенін дәлелдейді. Аналитикалық 
нормативтік құжат бойынша рұқсат етілген шектеу 3% пайызды құрайды. 
Алынған нәтижелердің барлығы әр серияның үш реттік сынамасынан ӛткізілді. 
Үйлесімділік сынамасы лоратадин минитаблеткаларының белсенді зат пен 
қосымша заттарының бір бірімен үйлесімділігін анықтадық. 
1 – лоратадин субстанциясының 0.1 N HCl ерітіндісі; 2 – қосымша зат пен лоратадин 
ерітіндісі 
Сурет 15 – Белсенді зат мен қосымша зат үйлесімділік УК спектрлері 
Лоратадин субстанциясы мен Flowlac 100 қосымша заттың үйлесімділік 
сынамасы нәтижесінде ең биік шыңын 270-280 nm толқын ұзындықтары арасы 
болып белгіленіп, ол кӛрсеткіш жеке субстанция толқын ұзындығымен сәйкес 
келді. 
1 – лоратадин субстанциясының 0.1 N HCl ерітіндісі; 2 – қосымша зат пен лоратадин 
ерітіндісі 
Сурет 16 – Белсенді зат мен қосымша зат үйлесімділік УК спектрлері
Лоратадин в 0,1 N HCl_стд.Sample
Лоратадин + Flowlac 100 в 0,1 N HCl.Sample
Name
0,1 N HCl
0,1 N HCl
Description
240
260
280
300
320
0,00
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,16
0,18
0,20
0,22
0,24
0,26
0,28
0,30
0,32
nm
A
274,26nm; 0,27A
Лоратадин в 0,1 N HCl_стд.Sample
Лоратадин + Starh 1500 в 0,1 N HCl.Sample
Name
0,1 N HCl
0,1 N HCl
Description
240
260
280
300
320
340
-0,05
-0,05
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
nm
A
274,04nm; 0,27A

61 
Лоратадин субстанциясы мен Starch 1500 қосымша заттың үйлесімділік 
сынамасы нәтижесінде ең биік шыңын 270-280 nm толқын ұзындықтары арасы 
болып белгіленіп, ол кӛрсеткіш жеке субстанция толқын ұзындығымен сәйкес 
келді. 
1 – лоратадин субстанциясының 0.1 N HCl ерітіндісі; 2 – қосымша зат пен лоратадин 
ерітіндісі 
Сурет 17 – Белсенді зат мен қосымша зат үйлесімділік УК спектрлері
Лоратадин субстанциясы мен Vivapur 102 қосымша заттың үйлесімділік 
сынамасы нәтижесінде ең биік шыңын 270-280 nm толқын ұзындықтары арасын 
кӛрсетпегенімен, толқын иірімдері жеке субстанция толқын иірімдерімен 
сәйкес келді. 
1 – лоратадин субстанциясының 0.1 N HCl ерітіндісі; 2 – қосымша зат пен лоратадин 
ерітіндісі 
Сурет 18 – Белсенді зат мен қосымша зат үйлесімділік УК спектрлері
Лоратадин в 0,1 N HCl_стд.Sample
Лоратадин + Vivapur 102 в 0,1 N HCl.Sample
Name
0,1 N HCl
0,1 N HCl
Description
240
260
280
300
320
340
360
0,00
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
nm
A
274,04nm; 0,27A
Лоратадин в 0,1 N HCl_стд.Sample
Лоратадин + Ac-Di-Sol в 0,1 N HCl.Sample
Name
0,1 N HCl
0,1 N HCl
Description
240
260
280
300
320
340
0,00
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,16
0,18
0,20
0,22
0,24
0,26
0,28
0,30
0,32
nm
A
274,04nm; 0,27A

62 
Лоратадин субстанциясы мен Ac-Di-Sol қосымша заттың үйлесімділік 
сынамасы нәтижесінде ең биік шыңын 270-280 nm толқын ұзындықтары арасы 
болып белгіленіп, ол кӛрсеткіш жеке субстанция толқын ұзындығымен сәйкес 
келді. 
Алынған нәтижелер негізінде белсенді зат пен қосымша заттар бір бірімен 
үйлесімділігі анықталды. 
Зерттеудің физика-химиялық әдістері ҚР МФ (т.1, бӛлім 5.1.4) әдістеме 
арқылы жүргізілді.

Тектес қоспаларды анықтау ЖЭСХ әдісімен спектрофотометриялық 
детекторы бар сұйықтық хроматографы LC 20 Prominence, «Shimadzu» 
Жапония қондырғысы кӛмегімен жүргізілді.
Сурет 19 – Лоратадин минитаблеткаларының тектес қоспалар анықтау 
хроматограммасы 
Алынған нәтиже бойынша хроматограммада екі анықталмаған қоспа 
кӛрініп, мемлекеттік фармакопеяға сәйкес жеке қоспалар 0.5 % дан аспай,
қоспалар сомасы 2% аспады. 
 
Таблеткалық масса аққыштығын арнайы қондырғы Manual powder flow 
tester EFT 01 қондырғысының кӛмегімен анықтадық.
Кесте 14 – Таблеткалық масса аққыштығын анықтау нәтижелері 
Серия
Салмағы, г 
Саңылау 
диаметрі, 
мм 
Уақыт бойынша 
ағу жылдамдығы, с 
Орташа 
мәні 
Ауытқуы 
SD, 
% 
1 
2 
3 
1 
2 
3 
01100715 100 100 100
25 мм 
8.5 
8.2
8.4 
8.36 
0.15 
02100715 100 100 100
25 мм 
8.5 
9.0
9.1 
8.86 
0.32 
03100715 100 100 100
25 мм 
8.6 
8.5
8.9 
8.66 
0.20 

63 
Алынған нәтижелер бойынша таблеткалық массаның жоғары дәрежеде 
аққыш екені және престелуге кедергі келтірмейтіні анықталды. Сынамалар үш 
рет қайталау нәтижелерінің кӛрсеткіштері.

жүктеу/скачать 3,82 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: