Құрал-жабдықтар: көлемі 500 мл дөңгелек түпті колба, мұздатқыш, құм моншасы, көлемі 750 мл стакан, көлемі 250 мл конусты колба. көлемі 200 мл екі мойынды колба, тамшылатқыш воронка, термометр, Вюрц колбасы, су моншасы.
Реактивтер: Изопропил спирті – 15,6 г (20 мл), натрий дихроматы – 15 г, күкірт қышқылы (ρ = 1,84 г/см3) – 33,1 г (18 мл), толуол – 5 г (5,75 мл), калий перманганаты – 17 г, тұз қышқылы (ρ = 1,19 г/см3).
Жұмыстың орындалу тәртібі:
1 . Бензой қышқылы синтезі
C6H5 – CH3 + 2KMnO4 → C6H5 – COOK + 2MnO2 + KOH + H2O
Мұздатқышпен жабдықталған дөңгелек түпті колбада 350 мл сумен 5,75 мл толуол және 17 г калий перманганатын қосып, құм моншасында 4 сағат қайнатады. Реакция аяқталғаннан соң марганец диоксид тұнбасы бар колбадағы ерітінді түссіз болуы керек. Егер реакциялық қоспа түсті болса, оны 1 мл спирт немесе 0,5 г қымыздық қышқылын қосып қыздыру арқылы түссіздендіруге болады. Ыстық ерітіндіні фильтр қағазымен сүзеді, марганец диоксид тұнбасын ыстық сумен шаяды. Фильтратты 50-100 мл – ге дейін буландырады және қайта түскен марганец диоксидінен фильтрлейді. Тұнбаны 5 мл ыстық сумен шаяды, фильтратты концентрлі тұз қышқылымен индикатор көмегімен қышқыл ортаға дейін қышқылдайды. Бензой қышқылы тұнбаға түседі. Оны фильтрлейді, суық сумен шаяды, кептіреді. Шығым 5 г (75%).
2 . Ацетон синтезі
3CH3–CH–OH–CH3 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 → 3CH3–CO–CH3 + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7H2O
Кері мұздатқыш және тамшылатқыш воронкамен жабдықталған екі мойынды колбаға 20 мл изопропил спиртін құяды. Хроматты қоспаны бөлек дайындайды. 15 г натрий дихроматын 60 мл суда ерітіп, алынған ерітіндіні 18 мл концентрлі күкірт қышқылымен араластырады. Алынған хроматты қоспаны тамшылатқыш воронка арқылы колбаға 1-2 тамшыдан қосады. Жылдам тотығу реакциясы жүреді. Хроматты қоспаның барлығын қосып болғаннан соң, колбаны 10 мин су моншасында қыздырады. Кейін реакциялық қоспаны салқындатады, қоспаны Вюрц колбасына құйып, су моншасында ацетонды айдайды (температура 55-580С). Шығым 10 г (66,3%).
Достарыңызбен бөлісу: |