Рассчитанную навеску щавелевой кислоты точно взвешивают на аналитических весах, ссыпают через воронку в мерную колбу и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды. После полного растворения щавелевой кислоты объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Рассчитывают титр и молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора.
МЭ(H2C2O4 2H2O) =
= 63.0 г/моль экв
VК = 100,0 мл
m (совка) =
m (совка с H2C2O4) =
m (совка после ссыпания H2C2O4) =
mпр.( H2C2O4 2H2O) =
(г)
2. Титрование Раствор KMnO4 наливают в бюретку, предварительно промытую дистиллированной водой и раствором KMnO4. Устанавливают уровень жидкости на нуле по верхнему краю мениска, т.к. нижний край мениска плохо виден. В коническую колбу помещают с помощью мерного цилиндра 10 мл 2 н H2SO4 и нагревают на электроплитке почти до кипения. В нагретый раствор серной кислоты вносят пипеткой 10,0 мл стандартного раствора щавелевой кислоты и титруют перманганатом. Каждую последующую каплю KMnO4 прибавляют только после полного обесцвечивания предыдущей. Первые капли KMnO4обесцвечиваются медленно, но как только образуется немного Mn2+, дальнейшее обесцвечивание KMnO4 происходит быстро. Нужно уловить момент, когда одна лишняя капля KMnO4 окрасит титруемый раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 30 с. Титрование повторяют до получения 3-х воспроизводимых отсчетов объема раствора KMnO4 по бюретке.