Г. Б. Слепченко Кандидат химических наук, доцент Сибгму
жүктеу/скачать 2,27 Mb.
|
Titrimetria
- Бұл бет үшін навигация:
- Приготовление раствора для анализа
| Сухое озоление заключается в прокаливании образца при 500-550°С в муфельной печи до постоянной массы. Однако при этом весьма велика вероятность потерь ряда компонентов: летучих соединений некоторых галогенидов, фосфора, мышьяка, серы, ртути, кадмия и др. Некоторые элементы образуют при прокаливании стойкие оксиды, не растворяющиеся затем в кислотах. Известны органические соединения, разлагающиеся при прокаливании не до конца, в таких случаях применяют другие способы минерализации: сжигание в токе кислорода, окисление в бомбе и т. д.
Больше возможностей представляет мокрое озоление. Для этого навеску образца подвергают многократной обработке при нагревании смесью концентрированных кислот – азотной и серной, азотной и хлороводородной. (При необходимости работы с хлорной кислотой следует пройти специальный инструктаж по технике безопасности и соблюдать все предписанные в инструкции правила.) Мокрое озоление проводят следующим образом. В термостойкий стакан или фарфоровую чашку помещают навеску пробы, добавляют 2-3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают на песочной бане. Вещество под действием окислителя обугливается, раствор чернеет по мере расходования азотной кислоты. Снимают чашку с бани, немного охлаждают, добавляют свежую порцию (около 1 мл) HNО3 и снова нагревают. Повторяют эту операцию несколько раз. По мере выгорания углерода раствор светлеет и, наконец, наступает момент, когда при добавлении очередной порции HNО3 раствор больше не темнеет. Тогда повышают температуру и выпаривают раствор до появления белого дыма – паров SО3. Затем удаляют остаток HNО3, для чего снимают чашку, немного ее охлаждают, приливают 1-3 мл воды и снова выпаривают до появления белого дыма. Если требуется перед анализом удалить избыток Н2SО4, проводят несколько раз выпаривание с водой, каждый раз нагревая уже почти досуха (но без прокаливания сухого остатка). Независимо от способа минерализации после озоления сухой остаток растворяют в воде или в разбавленной кислоте и проводят анализ раствора. Приготовление раствора для анализа Полученный после разложения образца раствор можно использовать для анализа либо полностью, либо брать некоторую часть его. Первый путь выбирают обычно тогда, когда для анализа необходима вся масса определяемого компонента в пробе. Если же концентрация анализируемого компонента в пробе превышает пределы концентраций, определяемых данным методом, на анализ берут часть раствора. Для этого раствор, полученный при растворении пробы, количественно переносят в мерную колбу, вместимость которой подбирают, исходя из конкретных условий эксперимента. Раствор в мерной колбе доводят до метки водой или рекомендуемым растворителем (обычно указано в прописи) и хорошо перемешивают. Из приготовленного таким образом исходного раствора берут пипеткой определенную его часть (аликвоту) – 1/5, 1/10, 1/20 и т. д. (также указывается в прописи). Взятую аликвоту переносят в посуду, в которой затем проводят последующие операции, указанные в методике. Как правило, определение анализируемого вещества выполняют с двумя-тремя параллельными пробами. При этом для всех проб анализ ведется с самого начала через все стадии – взятие навесок, их разложение, растворение и т. д. – в одних и тех же условиях. Конкретные условия, касающиеся приготовления раствора, объема аликвот и числа параллельных проб, определяют в зависимости от объекта анализа, выбранного метода и возможностей лаборатории. Указанные в описаниях лабораторных работ мерная посуда, объемы аликвот и т. д. носят рекомендательный характер и могут быть изменены в соответствии с возможностями лаборатории и целями анализа. Во многих случаях, наряду с анализом исследуемого раствора, вьполняют так называемый «холостой» опыт, когда все стадии анализа проводят без анализируемой пробы. Полученные в этом случае данные учитывают при расчете результата. жүктеу/скачать 2,27 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|