Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
жүктеу/скачать 0,5 Mb.
|
Сандық анализ зерхана жұмыстары
| Бақылау жұмысы
Натрий гидроксидi NaOH мен натрий карбонатын Na2CO3 бiрiккен қоспаларынан анықтау Қатты зат күйінде де, ерiтiндi күйiнде де бұл қосылыстарда карбонаттар жиi кездеседi. NaOH пен KOH ауадан СО2 (IV) өзiне сіңіріп, карбонаттарға айналады: 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O Зертханалық жұмыстарда натрий карбонатын Na2CО3 натрий гидроксиді қатысында анықтауға тура келедi. Ол үшiн 2 түрлi әдiстi қолдануға болады: Na2CO3 карбонатын титрлеп 2 эквиваленттік нүктесiн анықтау (Уордер әдiсi). Ba2+ арқылы СО32- -ионын тұнбаға түсiрiп, NaOН-пен титрлеу (Винклер әдiсi). 1-шi әдiс бойынша реакция келесі түрде жүредi: NaOH + Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + NaHCO3 + H2O NaНСО3 + HCl NaCl + H2O + CO2 1-шi фаза рН = 8,3 болған кезде бiтсе, фенолфталеиннiң түрi өзгеруi облы-сында, ал 2-сi pН = 3,85 метилоранж индикаторының түрi өзгерiс кезiнде бiтедi. Сондықтан 1-шi эквивалент нүкте кезiнде фенолфталеинмен NaOH және Na2CO3-ның жартысы титрленсе, ал екіншiсiнде натрий карбонатының жартысы метилоранж қатысында титрленiп бітедi. Анализ жолы: анықтайтын қоспаны, мысалы, 1,0562г деп алса, оны 250 мл өлшемдi колбаға салып, белгiсiне дейiн су толтырып араластырады. Осы ерiтiндiнiң 25 мл алып, 250мл колбаға құйып, 8-10 тамшы 0,1% фенолфта-леин ерiтiндiсiн тамызады да, тұз қышқылымен қызыл түстен түссiзге ауысқанша титрлейді. Титрлеуге кеткен НСl-ды жұмыс дәптеріне тіркеп оты-рады. Осы титрленген колбаға 2-3 тамшы метилоранж тамызса, анализдейтiн ерiтiндi сары түске ауысады, ендi осы ерiтiндiнi қызғылт сарыға ауысқанша сол бюреткадағы қалған тұз қышқылымен НСl титрлеуді жалғастырады. Титрлеуді 3-4 рет қайталап, орташа мәндi алу керек. Есептеу: а) фенолфталеинмен титрлеу: V1 = 23,22 мл НСl V2 = 23,20 мл НСl V3 = 23,21 мл НСl б) метилоранжбен титрлеу: V1 = 24,82 мл НСl V2 = 24,80 мл НСl V3 = 24,78 мл НСl Сонда NaOH пен Na2CO3-ң жартысына 23,21 мл НСl кетсе, ал барлық NaOH пен Na2CO3 24,80 мл кетедi екен. Na2CO3 жартысына - (24,80 - 23,21) = 1,59 мл НСl; Na2CO3 бәрiне - (1,59 2) = 3,18 мл НСl; NaOH титрлеуге - 24,80 – 3,18 = 21,62 мл НСl кеттi. Әрi қарай есептеудi 2 түрлі жолмен жүргізуге болады, анықтайтын заттың титрi арқылы немесе нормальдылығы арқылы анықтауға болады: І. а) ә) ІІ. а) ә) Ендi натрий гидроксидiнiң NaOH 250 мл-гi мөлшерiн есептейдi: 1,0562 ----------- 100 % 0,8725 ----------- x ; 1,0562 ----------- 100% 0,1701 ------------ X ; Айта кететiн жағдай, 1-шi диссоциация константасының 2-ге қатынасы К1/К2 көмiр қышқылы үшiн 104 аз. Сондықтан, рН аралығы эквивалент нүк-тесiнде аз, титрлеу қатесi 1,0 – 2,0% аспайды. Анализдiң анықтығын арттыру үшiн келесi жағдайларды ескеру қажет: а) фенолфталеинмен титрлеудi өте ұқыпты жасау қажет, әсiресе соңына қарай, көмiр қышқылын анықтау үшiн; б) анализдейтiн ерiтiндiмiз ауадан СО2 (IV) жұтпауы тиiс, араластырып отыру қажет. Уордер әдiсiн қолдану карбонат-ионының өте аз мөлшерінде пайдалы. Na2CO3 және NaOH қатынасы 1:3-тен аспауы керек. жүктеу/скачать 0,5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|