І бөлім. Аналитикалық химия пәНІ
жүктеу/скачать 0,63 Mb.
|
ПОСОБИЕ АН 2
| Тұнбаны тексеру. Магнийді бөліп алғаннан кейін тұнбаға 10 тамшы 2 н НNO3 қосады және мұқият аралыстырады. Бұл кезде висмут және темір гидроксидтері ериді, ал тұнбада MnO(OH)2 қалады. Центрифуга көмегімен тұнбадан ерітіндіні бөліп алады. Тұнбаның қоңыр түсті болуы марганецтің барын көрсетеді. Марганецке сынама тексерісін жүргізуге болады.
Марганецтің қатысын тексеру. Таза пробиркаға аздап PbO2 салады және 3-4 тамшы концентрацияланған HNO3 тамызады. Қоспаны су моншасында қыздырып, оған шыны таяқшамен аз мөлшерде тұнбаны енгізеді. Қайтадан қоспаны 10 минут су моншасында қыздырады және тұнба біраз тұнған соң ерітінді түсі бақыланады. HМnО4 түзілуінен ерітінді таңқурай түсті болса, яғни марганецтің қатысын дәлелдейді. Бөлу және висмутты анықтау. Марганецті бөліп алғаннан кейін пробиркаға 5 тамшы ерітінді, 3-4 тамшы натрий хлоридін және аздап құрғақ шарап қышқылын қосады. Бұл қоспаға аммиактың шарап ерітіндісін тамшылатып pH~3 болғанға дейін қосады. (әмбибап индикатор қағазы бойынша тексеріледі). Егер ерітіндіде висмут болса, висмут негіздік хлоридінің ақ түсті тұнбасы түзіледі. Центрифуга көмегімен ерітіндіні тұнбадан ажыратады. Тұнбаның бір бөлігіне жаңадан дайындалған натрий станиті ерітіндісімен әсер етеді. Тұнбаның бірден қараюы Ві (ІІІ) болуын нақтылайды. Натрий станит ерітіндісін дайындау үшін қалайы (ІІ) ерітіндісіне бастапқыда ақ тұнба түзіледі содан кейін ол ерігенше 10% NаОН ерітіндісін тамшылатып қосады. Анализ барысы 4 қосымшада келтірілген. жүктеу/скачать 0,63 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|