Иқ-спектроскопиясының техникасы мен әдістемесі
жүктеу/скачать 0,54 Mb.
|
ФЗӘ лекция 5
ПримерСпектр Интерферограмма Фурье-спектрометрлерінің басқа аспаптардан екі негізгі артықшылығы бар. Біріншіден, қарапайым аспаптарда дисперсиялайтын жүйемен анықталатын жіңішке бөлігі ғана түсетін болса, Фурье спектрометрінде сканирлеу кезінде уақыттың әрбір моментінде сәуленің барлық ағыны қабылдағышқа бірден түсіп отырады, яғни зерттелетін спектрлі диапазон туралы толық ақпарат алуға болады. Екіншіден, интерферометрдің шешуші күшін сәуле ағынын азайтпай-ақ жеңіл жоғарылатуға болады (айна ығысуының ұзындығын жоғарылату арқылы). Осыдан барып фурье-спектрометрлерінің өте жоғарғы сезімталдығы және интенсивтілігін дәл өлшеу (әсіресе бірнеше реттік сканирленгенде және сигнал жинақталғанда), жоғарғы айыру қабілеті (10-2 см-1 дейін) және толқын сандарын анықтаудың үлкен дәлдігі, тез әсер етуі (1 с ішінде бірнеше жүз см-1 интервалын сканирлеуге болады) сияқты және т.б. артықшылықтары байқалады. Қазіргі ИҚ-спектрометрлерінде кез-келген агрегаттық күйдегі үлгілердің спектрін температура мен қысымның кең диапазонында түсіруге болады. Жиірек сұйықтар мен ерітінділердің спектрлері түсіріледі. Заттың сапалық талдауын жасау үшін үлгінің бір тамшысын сәйкес материалдан жасалған екі пластинаның ортасына орналастырады. ИҚ-спектрлер толық түрде ұзақ жазылады және осы уақыт аралығында пластиналардың сәулемен қызуы нәтижесінде ұшқыш сұйықтар буланып кетуі ықтимал. Сондықтан жеңіл қайнайтын сұйықтар мен ерітінділер үшін қатты қысылып жабылатын герметикалық кюветалар дайындалып (тұз пластиналары арасына қорғасыннан жасалған нығыздағыш орналастырылады), зерттелетін үлгі шприц көмегімен арнайы саңылаудан енгізіледі. Еріткіштерді жұтылу жолақтары аз сан болатындай етіп таңдап алады және ерітіндісі өте концентрлі болатындай жіңішке кюветалар қолданылады. Еріткіштің жұтуын компенсациялау үшін салыстыру кюветасына таза еріткіш құяды. Егер еріткіш полярлы болмаса, онда негізгі диапазонда барлық ИҚ-спектрлерін жазу үшін ССl4 және СS2 екі еріткішті қолдану жеткілікті. Егер еріткіштер полярлы болу керек болса, онда ИҚ-спектрлерін жазу қиынырақ, себебі ИҚ-диапазонында олардың жұту жолақтары көбірек болады. Әсіресе сулы ерітінділердің ИҚ-спектрлерін түсіру өте қиын, себебі су ИҚ-сәулесін көп жұтады және кювета дайындағанда суда еритін сілтілік металдардың галогендерін қолдануға болмайды. Сулы ерітінділердің спектрін түсіру үшін суда ерімейтін және ИҚ-сәулесі үшін мөлдір терезесі бар СаF2, AgCl және т.б. жіңішке (~0,01 мм) кюветалар қолданылады. Егер ерітіндінің құрамында 20% қана су болса, онда спектрді қарапайым кюветаларда да жазуға болады, бұл кезде олардың тұзды терезесін мөлдір болатындай етіп ыстап сүртіп тұру қажет. Қатты заттарды жіңішке пленкалар түрінде талдауға болады, бірақ сандық өлшеулер үшін пленкаларда үлгінің қалыңдығы мен жарықтың шашырауына кететін шығындарды бақылау қиын. Пленкалардың спектрінде үлгінің жолақтарымен қабаттасып түсетін интерференциялық жолақтар жиі кездеседі. Сондықтан сандық нәтижелер алу үшін престелген таблеткалар әдісі қолданылады: үлгіні құрғақ калий бромидімен жақсылап ұнтақтайды және қол прессі арқылы КВr-дағы 0,1-0,5 % қатты ерітіндісін беретін жіңішке дөңгелекшелер (таблетка) алынады. Осы таблеткалар үшін жұтылу спектрін жазады. Қатты заттарды талдаудың басқа әдісі, негізінде, сапалық өлшеулер үшін қолданылады: зерттелетін үлгіні ұнтақтағышта майдалап, тазартылған вазелин майымен араластыру арқылы суспензия дайындайды, осы пастаны NaCl пластиналарының арасына салады. Газ фазасындағы заттардың спектрлерін ИҚ-сәулелері үшін мөлдір терезесі бар шыны түтіктерде түсіреді. Кюветаны вакуум қондырғысымен байланыстыру үшін вакуум шүмегімен және шлифтерімен жабдықтайды. Сезімталдығын арттыру үшін терезеден бірнеше рет шағылатын газды кюветалар дайындалады, бұл кезде оптикалық жолдың ұзындығы оншақты метрге дейін жетеді. жүктеу/скачать 0,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|