Исследование растворимости водных систем, содержащих хлората натрия и хелата кальция магния. И. М. Мияссаров a, А. С. Тогашаров



бет4/5
Дата25.01.2022
өлшемі0,92 Mb.
#114119
түріИсследование
1   2   3   4   5
Байланысты:
Ca, Mg хелат NaClO3 систем

Экспериментальная часть. В наших исследованиях применяли C10H12CaMgN2Na2O8·H2O, который синтезирован доломитa Навоийского месторождения «Навбахор» с динатрия ЭДТА при мольном соотношении 1:1. В насыщенную водную раствор динатрия ЭДТА при температуре 25°С добавили доломита и перемешивали в магнитной мешалке. Через необходимый промежуток времени отделяли раствор от осадка и попарили под вакуумом до получения кристаллы кальция и магния-динатрия ЭДТА и проводили соответствующий химический анализ. Содержание Na2ЭДТА2- ионов определяли по методу титрования с раствором соли магния, количество Na+ и Ca2+ ионов соответственно пламенной фотометрией и перманганатометрическим методами анализа.

С целью идентификации полученного комплексного соединения на основе СаСО3·MgCO3 и Na2ЭДТА нами исследовано изменение полосы поглощения в ИК-спектре Na2EDTA и соединения C10H12CaMgN2Na2O8·2H2O (рис.1 (a) и (b)) методом ИК-спектроскопии [23, 24].




рис.1. ИК-Фурье спектры Na2EDTA (a) и C10H12CaMgN2Na2O8·2H2O (b)

В ИК–спектре свободной динатриевой соли этилендиамин-тетрауксусной кислоты (рис. 1(a)) полоса ν(C-N) в третичных аминах проявляется в виде двух полос при 1193.94 и 1055.06 см-1. Полосы ассиметричных валентных колебаний νas и симметричных валентных колебаний νs(СОО-) обнаружены при 1614-1670 и 1358-1393 см-1, соответственно. Также из-за возможного участия в межмолекулярных водородных связах карбоксильной группы полоса ν(-OH) проявляется при 3028 см-1, низкочастотная полоса ν(-CО) карбонильных групп при 1568.13 см-1. Широкая высокочастотная полоса в области 3200 и 3600 см-1 отнесена к колебаниям гидроксильной группы кристаллизационной воды.

В ИК – спектре координационного соединения C10H12CaMgN2Na2O8·2H2O (рис. 1(b)) низкочастотное смещение полос ассиметричных валентных колебаний νas и симметричных валентных колебаний νs (СОО-) группы, проявляется при 1581.63 и 1402-1327.03 см-1 соответственно. Высокочастотная полоса, вызванная ν(-OH) и составными группами исчезает, меняет свое местоположение в полосе от 3028 см-1 на 3360 см-1. Обнаруженный в низкочастотной области ИК – спектре свободный лиганд исключает участия ν(-OH) в комплексообразовании. Полоса ν(C-N) смещена в высокочастотную область на 83-26 см-1 изменяя свою интенсивность. Широкая полоса, обусловленная колебаниям кристаллизационной воды, сохраняет свое местоположение.

Для определения температуры кристаллизации в диапазоне от комнатной температуры до -35°С собранный прибор опускают в или баню, заполненную охладительной смесью с температурой на 3-5°С ниже ожидаемой температуры кристаллизации. Бинарная система NaClO3-H2O исследована нами в интервале температур от -18.0 до 70.0°С. На кривой растворимости системы установлены ветви кристаллизации льда и хлората натрия. Полученные результаты согласуются с литературными данными приведенными в работе [25, 26].

Бинарная система C10H12CaMgN2Na2O8-H2O, исследованa нами в интервале температур от -15 до 70.0°C (Рис. 2).



Рис.2. Диаграмма бинарная система хелата кальция и магния – вода.

На кривой растворимости системы установлены ветви кристаллизации льда C10H12CaMgN2Na2O8·2H2O и C10H12CaMgN2Na2O8, которые пересекаются в двух двойных точках совместного существования двух твердых фаз. Первая двойная точка соответствует совместной кристаллизации льда и C10H12CaMgN2Na2O8·2H2O при температуре -15.0°С и концентрации 57.3 % C10H12CaMgN2Na2O8 и 42.7 % H2O. Вторая двойная точка соответствует совместной кристаллизации C10H12CaMgN2Na2O8·2H2O и C10H12CaMgN2Na2O8 при температуре 37.6°С и концентрации 62.5% C10H12CaMgN2Na2O8 и 37,5 % H2O.

Политерма растворимости системы NaClO3-C10H12CaMgN2Na2O8-H2O исследована визуально-политермическим методом, с помощью восьми внутренних разрезов. На основе политерм бинарных систем и внутренних разрезов построена политермическая диаграмма растворимости выше указанной системы в интервале температур от -23.6 до 70.0°С (рис.3).

Указанные поля сходятся в трех тройных нонвариантных точках системы (рис. 3). На политермической диаграмме состояния системы нанесены изотермы растворимости через 10°С при температуре -10; 0; 10; 20; 30; 40; 50 °С.







Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет