Талғатова Айсұлу
І.Жансүгіров атындағы Жетісу Мемлекеттік Университеті
Тақырыбы: Гравиметриялық анализ
Жоспары:
1. Гравиметриялық талдаудың мәні.
2. Гравиметриялық анализ әдістерін жіктеу.
Негізгі ұғымдар: гравиметрия, бөлу әдісі, айдау әдісі, тұндыру әдісі.
Мазмұны: 1. Гравиметрилық талдаудың мәні. Анықталатын татпаның кұрамдас бөлігінің массасын дәл өлшеуге негізделген мөлшерлік анализ гравиметриялық әдіс деп аталады.
Мөлшерлік гравиметриялық анализ жәрдемімен көптеген есептерді шешуге болады. Мысалы, заттардың атомдық, мольдік және эквиваленттік массасын белгілеп, анализделетін зат құрамына енетін құрамдас бөліктердің мөлшерін аныктайды, химиялық құрамы бірдей немесе шамамен тең келетін, бірақ физика-химиялық қасиеттері әр түрлі заттың кұрам беліктерінің арақатынасын табады.
Мөлшерлік гравиметрия әдістерімен, өте карапайым да нақтылы болғандықтан, ғарыштық объектілерге анализ жасайды, тағамдық өнімдерде айналадағы ортада болатын улы заттарды аныктайды, топырақтың, тыңайткыштың және баска заттардың құрамына анализ жасайды. Гравиметрияның кемегімен әр түрлі эталондарды бір үлгіге салады (стандарттайды).
Гравиметрияда анализденетін құрамдас бөліктің (компоненттін) гравиметриялык формасының массасын дәл өлшеудің маңызы зор. Гравиметриялық әдістер зат құрамының тұрақтылық және массасының сақталу заңдарына, эквиваленттер заңына негізделеді. Олар дәлме-дәлдігімен (0,2% массаға дейін), барынша жақсы кайталанғыштығымен, сан алуандығымен ерекшеленеді. Бұл әдістің кемшілігі-уақытында. Осыған қарамастан гравиметриялык анализдің химия тарихындағы маңызы ерекше, негізгі химиялық заңдар, оның ішіңде гравиметрияға тірек болатын заңдар соның көмегімен анықталады.
2. Гравиметриялық анализ әдістерін жіктеу.
Гравиметриялык анализ әдістері үш топка бөлінеді:
Бөлу әдісі. Бұл әдіс зерттелетін заттан немесе материалдан анықталатын құрамдас бөлікті бос күйінде бөліп алып, соңынан дәл өлшеуге негізделген. Мысалы, катты отыннан күлдің массалық үлесін, әр түрлі сұйық материалдардағы қатты қосындыларды (механикалық) табады. Бірінші жағдайда анализ жасау үшін алдын ала өлшенген тигльдегі отынды тұракты өлшемдік массасына дейін өртеп, катты қыздырады. Күлдің және өлшендінің массасын біле отырып, мына формула бойынша күлдің массалық үлесін есептеп шығарады:
(1)
мүнда және т- күлдің және отын өлшендісінің массасы. Анализ жасалатын сүйыктыктың өлшендісін сүзеді немесе центрифугалап, қалдықты жуады, кептіріп, өлшейді. Формула (1) бойынша есептейді.
Айдау әдісі. Бүл әдіс анықталатын кұрамдас бөлікті ұшқыш қосылыс түрінде толық бөліп алып, қалдықты немесе тұтылған ұшқыш өнімді өлшеуге негізделеді.
Айдау әдісі бірнеше модификацияда колданылады:
- анықталатын затты қоспадан айдап, түзілген затты өлшейді;
- анықталатын затты айдап, қандай болса да сіңіргішке (адсорбент, реактив ерітіндісі, т.б.) сіңіреді, сіңіргішті өлшейді, массаның қосылуы бойынша айдамның мөлшерін анықтайды;
- анықталатын затты дәл өлшендіден айдап, айдау аяқталған сон қайтадан өлшейді де массалардың айырмасы бойынша айдалманың мөлшерін аныктайды.
Айдау әдісімен материалдың ылғалдығын, кристаллогидраттағы кристалданған суды, қандай да бір қосындыдағы аммоний тұзын, кальций оксидіндегі карбонатты мөлшерін және т.б. анықтайды. Мүндай анықтауларды термотаразыда өткізген дұрыс, яғни термо-гравиметриялық немесе диференциалды-термогравиметриялы әдіспен анықтайды, бұлар анализ жасалатын жүйеде оны қыздырған кезде өтетін әрекеттердің барлығынан мол ақпар береді.
Тұндыру әдісі. Әдіс анализ жасалатын құрамдас бөлікті аз еритін белгілі химиялық құрамның қосылысы түрінде тұндыру мөлшеріне негізделеді. Бөлінген тұнбаны сүзіп жуады, қажет болған жағдайда қайтадан сүзіп кептіреді немесе қатты қыздырып, өлшейді. Алынған қалдыктың массасы бойынша зерттелетін үлгідегі аныкталатын құрамдас бөлікті есептеп шығарады. Бүл әдіс көбірек таралған, оның теориялык жетілдіруге сәйкес үлкен тарихы бар, сондықтан егжей-тегжейлі тоқталуға тура келеді.