Лекция №1 Аналитикалық химия пәнінің негіздері және оның әдістері
жүктеу/скачать 0,56 Mb.
|
Лекция №1 Аналитикалы химия п ніні негіздері ж не оны дістер
| Қышқылдық-негіздік титрлеу әдісі
Жоспар: 1. Қышқылдық-негіздік титрлеудің қателері. 2. Қышқылдық-негіздік титрлеудің титранттары және стандарттары. 3. Сулы емес орталарда қышқылдық-негіздік титрлеу. 4. Қышқылдық-негіздік титрлеуді химиялық талдауда қолдану. Ерітінділердің көлемін өлшеу қателері заттардың және титранттардың ерітінділерінің көлемін дұрыс өлшемеудің салдарынан пайда болады. Олар бір тамшының (≈0,05 см3) көлемінен жиналады. Бұл көлем титрлеудің соңын анықтау үшін қосылады. Сонымен қатар қателіктердің көбеюі өлшейтін ыдыстарды (бюретка, пипетка, өлшемдік колбалар) пайдаланғанда байқалады. Олардың қателіктері ±0,01-0,02 см3. Титрлеудің салыстырмалық қателігі жұмсалған титранттың немесе титрленіп жатқан ерітіндінің көлеміне тәуелді. Қышқылдық-негіздік титрлеуде титранттар ретінде тұз қышқылының және күкірт қышқылының және натрийдің гидроксидінің ерітінділерін қолданады. Қышқылдардың ерітінділерін 1 н, 0,5 н, 0,1 н концентрацияда әзірлейді. НСІ-ның ерітінділерін әдетте натрийдің тетраборатының Nа2В4О7*10Н2О тура өлшенген массасы әзірленген ерітіндімен индикатордың (метилдік қызғылт-сары) қатысында титрлеу бойынша стандарттайды. Алынған нәтижелер бойынша қышқылдың ерітіндісінің титрін, нормальдылығын және түзету коэффициентін есептейді. Натрийдің тетраборатынан басқа натрийдің карбонатын пайдалануға болады. Күкірт қышқылының ерітіндісін концентрлік Н2SО4-нан әзірлейді. Есептелген өлшемдік массаны немесе көлемді жартылай сумен толтырылған өлшемдік колбада ерітіп, салқындаған соң белгіге (1 дм3) дейін сумен толтырады. Бұл қышқылдың ерітіндісінің тура концентрациясын натрийдің тетраборатының ерітіндісімен анықтайды. Натрийдің гидроксидінің 0,1 н ерітіндісін қатты NаОН-нен әзірлейді. Ол үшін NаОН-нің массасын техникалық таразыларда өлшеп 5 есе судың көлемінде ерітеді. Ерітіндіні жылытып, 4 есе көлемде 0,5 н ВаСІ2-нің ерітіндісін қосады (карбонаттарды ВаСО3 түрінде тұндыру үшін). Соңынан мөлдір ерітіндіні көлемі 1 дм3 өлшемдік колбаға декантациялайды да, белгіге дейін қайнаған дистилденген сумен толтырады және араластырады. Ерітіндіні қымыздық қышқылы немесе НСІ-ның 0,1 н ерітіндісі бойынша фенолфталеиннің қатысында стандарттайды. Судағы қышқылдық-негіздік титрлеудің мүмкіндіктері шектеулі. Атап айтқанда, көптеген қышқылдар және негіздер суда ерімейді, күші аз және титрленбейді. Олардың қоспасын анықтау қиын. Сондықтан да талдаудың тәжірибесінде қышқылдардың және негіздердің күшін және ерігіштігін су-органикалық және органикалық орталардың көмегімен реттеу қажет. Мысалы, бензой қышқылы суда ерімейді және оны сулы ортада титрлеу мүмкін емес. Алайда оны этил спиртін пайдаланып титрлеуге болады. Көп жағдайларда ерігіштікті жақсарту мақсатында судың этил спиртімен және ацетонмен қоспасын пайдаланады немесе 96 %-дық этанолда титрлейді. Бақылау сұрақтары: 1. Ерітінділердің көлемін өлшеу қателері ненің салдарынан пайда болады ? 2. Қышқылдық-негіздік титрлеуде титранттар ретінде қандай ерітінділер қолданылады ? 3. Қышқылдық-негіздік титрлеу үшін қолданылатын ерітінділердің стандартизациясы қалай орындалады ? 4. Судағы қышқылдық-негіздік титрлеудің мүмкіндіктері шектеулі. Неге ? 21-шы дәріс жүктеу/скачать 0,56 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|