Мақсаты: Аналитикалық химия пәнінің негізгі түсініктерімен, әдістерімен, қарастыратын мәселелерімен танысу. ДӘріс жоспары



жүктеу/скачать 46,49 Kb.
бет6/6
Дата11.05.2022
өлшемі46,49 Kb.
#142075
1   2   3   4   5   6
Байланысты:
1 сабақ.docxаналитика

Қышқылдық–негіздік жіктеу

Топ
саны

Катиондары

Топ
реагенті

Түзілген тұнбалардың
қасиеттері

І

Li+, Na+, K+, NH4+

жоқ

-

II

Ag+, Hg22+, Pb2+

2н HCl

Cұйылтылған қышқылдарда ерімейді.

III

Ba2+, Ca2+, Sr2+

2н H2SO4

Қышқылдарда және сілтілерде ерімейді.

IV

Al3+, Cr3+, Zn2+, As3+, As5+, Sn2+, Sn4+

NaOH + Н2О2

NaOH артық мөлшерінде ериді.

V

Fe3+, Fe2+, Mn2+, Mg2+, Bi3+, Sb3+, Sb5+

NaOH

NaOH артық мөлшерінде ерімейді.

VI

Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+, Cd2+

NH4OH конц.

NH4OH артық мөлшерінде ериді.

Аниондарды тотығу-тотықсыздану қасиеттеріне қарай және нашар еритін барий және күміс тұздарының түзілу қабілетіне қарай жіктейді.




Нашар еритін барий және күміс тұздарының түзілуіне қарай жіктеу

Аналитикалық топ

Топты құрайтын аниондар

Топ реагенті

І

SO42-, SO32-, S2O32-, C2O42-, CO32-, BO2-, РО43-, AsO43-, AsO33-, F-

Бейтарап немесе сілтілік ортадағы BaCl2 ерітіндісі

ІІ

Cl-, Br-, J-, BrO3-, CN-, SCN-, S2-

2н HNO3 қатысындағы күміс нитраты AgNO3 ерітіндісі

ІІІ

NO2-, NO3-, CH3COO-

Топ реагенті жоқ



Тотығу-тотықсыздану қасиеттеріне қарай жіктеу

Аналитикалық топ

Топты құрайтын аниондар

Топ реагенті

І
(Тотықтырғыштар)

BrO3-, AsO43-, 1NO3-, 2NO2-

H2SO4 қатысындағы
KJ ерітіндісі

ІІ (Тотықсыздандырғыштар)



S2-, SO32-, S2O32-, AsO33-



KJ қатысындағы
J2 ерітіндісі

S2-, SO32-, S2O32-, AsO33-, 2NO2-, 3C2O42-, Cl-, Br-, J-, CN-, SCN-

H2SO4 қатысындағы
KMnO4 ерітіндісі

ІІІ
(Индифферентті иондар)

SO42-, CO32-, РО43-, CH3COO- BO2-

Топ реагенті жоқ

Ескерту: 1NO3- - нитрат-ионы, әлсіз қышқылдық ортада калий йодидімен KJ әрекеттеспейді; 2NO2- – нитрит-ионы, І және ІІ аналитикалық топтарға жатады; 3C2O42- - оксалат ионы, калий перманганаты ерітіндісін KMnO4 қыздырғанда жақсы түссіздендіреді.


Журналды толтыру тәртібі.

  1. Аналитикалық топтың номері, күні;

  2. Топтың жалпы сипаттамасы (топты құрайтын катиондар, ерітіндідегі түсі, тұздарының судағы ерігіштігі, топ реагенті, рН мәні);

  3. Топ реагентіне сипаттама және оның әсері (атауы, формуласы, қысқаша сипаттамасы, берілген топ катиондарын тұндыру шарты: температура, рН және т.б. әсері, яғни химиялық теңдеуін жазу керек, байқаған құбылыстарды, ерітінді түсінің өзгеруін және түзілген тұнбаның қышқылдарда, сілтілерде, суда еруінің химиялық теңдеулерін жазу керек);

  4. Берілген топ катиондарына тән реакциялар, кесте1.3 толтыру қажет;

  5. Барлық реагенттердің бір топ катиондарына әсерінің құрама кестесі;

  6. Талдау жолының қысқаша схемасы;

  7. Бақылау жұмысының протоколы.

Катиондарға сапалық реакцияларды жазу үлгісі

Анық. катион

Реактив,
химиялық теңдеуі

Реакция жүргізу жағдайы,
кедергі келтіретін иондар

Түзілген қосылыстардың қасиеттері, химиялық теңдеулері

К+

1. Шарап қышқылы H2C4H4O6 н/се натрий гидротартраты NaHC4H4O6.
K+ + HC4H4O6- = KHC4H4O6↓
KCl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6↓ + NaCl

а) K+ ионының конц. көп болуы тиіс.
б) Реакция төменгі температурада жүреді.
в) Реакция әлсіз қышқылдық немесе бейтарап ортада жүреді (рН = 5 - 7). Қышқыл ерітінділеріне NaAc қосады.
г) Кедергі келтіретін иондар: NH4+; Li+.

KHC4H4O6↓ ақ түсті кристалды тұнба; ыстық суда, минералды қышқылдарда (сірке қышқылынан басқа) және сілтілерде ериді.
KHC4H4O6↓ + КОН = K2C4H4O6 + H2O
KHC4H4O6↓ + HCl = H2C4H4O6 + KCl
KHC4H4O6↓ + NaОН = KNaC4H4O6 + H2O

2. Натрийдің гексанитрокобальтаты(ІІІ) Na3[Co(NO2)6].
2K+ +Na+ + [Co(NO2)6]3-= K2Na[Co(NO2)6]↓
2KCl +Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2NaCl

а) Реакция әлсіз қышқылдық ортада жүреді (рН = 4-5). Қышқыл ерітінділеріне NaAc қосады.
б) Кедергі келтіретін ион: NH4+.

K2Na[Co(NO2)6]↓ ақшыл-сары түсті тұнба; реактив сілтілердің әсерінен ыдырап, қою қоңыр түсті тұнба түзеді.
[Co(NO2)6]3- +3OH- = Co(OH)3↓+ 6NO2-

3. Натрий қорғасынның гексанитро-купраты(ІІ) Na2Pb[Cu(NO2)6].
2K+ + Pb[Cu(NO2)6]2- = K2Pb[Cu(NO2)6]↓

а) Реакция ортасы рН = 7 болуы тиіс.
б) Кедергі келтіретін иондар: NH4+; Cs+.
в) Микрокристаллоскопиялық реакция.

K2Pb[Cu(NO2)6]↓ қара немесе қоңыр түсті куб тәрізді кристалдар.



4. Жалынның боялуы.



а) Спиртовка жалынын түссіздендіреді.
б) К+ ионының құрғақ тұзына немесе ерітіндісіне батырылған нихром сымын күйдіреді.
в) Кедергі келтіретін иондар: Na+; Li+.

Жалынды әлсіз күлгін түске бояйды.

Na+

…

….

….

І аналитикалық топ катиондары қоспасының талдау жолы
І аналитикалық топ катиондары: Li+, Na+, K+, NH4+. Зерттелетін ерітіндіні жақсылап араластырып екіге бөледі. Бірінші бөлігінен І аналитикалық топ катиондарын ашады, ал екінші бөлігін талдауды қайталау қажет болған жағдайға қалдырады.
І. Алғашқы байқау
а) ерітінді түсі; б) тұнбаның бар-жоғы және оның түсі; в) ортаның рН (универсал индикаторымен анықталады).
ІІ. Бөлшектік талдау
NH4+ ионын ашу: Зерттелетін ерітіндінің 1-2 тамшысына сілтілік ортада 2-4 тамшы Несслер реактивін қосады. NH4+ ионы қатысында қызыл-қоңыр тұнба түзіледі:
NH4+ + 2[НgJ4]2- + 4ОН- → [ОНg2NH2]J↓ + 7J- + 3Н2О
ІІІ. Жүйелік талдау
Литий және аммоний иондары калий мен натрий иондарын анықтауға кедергі жасайды. Сондықтан оларды бөлу қажет. Литий ионын фосфат күйінде тұнбаға түсіреді, ал аммоний ионын буландырып жояды.
1. Литий катионын бөлу және ашу. Зерттелетін ерітіндінің 9-10 тамшысына 2-3 тамшы этил спиртін және 9-10 тамшы (NН4)2HPO4 ерітіндісін қосады. Литий иондары қатысында Li3PO4 ақ тұнба түзіледі. Li3PO4 толық тұнбаға түскенін тексеру қажет, ол үшін (NН4)2HPO4 ерітіндісінің 1-2 тамшысын қосады. Ерітінді лайланбаса Li3PO4 толық тұнбаға түсті деп есептелінеді. Тұнбаны ерітіндіден ценрифугада бөледі. Тұнбаны 1-2 рет дистилденген сумен жуып, тұнбадан литий ионының бар екенін дәлелдейді. Ол үшін тұнбаны ерітіп, литийге тән сапалық реакциялар жүргізеді.
2. Аммоний ионын жою. Литий фосфаты тұнбасынан бөлінген ерітіндіні (Na+, K+, NH4+ иондары бар) тигельге құйып, буландырады, құрғақ қалдық қалғанша. Құрғақ қалдықтан «ақ түтін» бөлінуі тоқтағанша қыздырады. Тигельді салқындатып, қалдыққа 8-10 тамшы дистилденген су қосады және 1 тамшысын алып, Несслермен тексереді. NH4+ ионы бар болса, осы операцияны қайталайды. Аммоний ионы толық жойылғаннан кейін (қызыл-қоңыр тұнба түзілмейді) Na+ және K+ иондарын анықтайды. Na+ және K+ иондары бір-біріне кедергі келтірмейді, сондықтан ерітіндіні екіге бөліп, бірінен Na+ ионын, ал екіншісінен K+ ионын анықтайды.
3. Na+ ионын анықтау. Ерітіндінің 5-6 тамшысына (орта бейтарап болуы тиіс) сондай мөлшерде калий дигидроантимонаты КН2SbО4 ерітіндісін қосады (салқындатылған ортада), сынауықтың ішкі қабырасын шыны таяқшамен үйкегенде ақ кристалды тұнбаның түзілуі натрий ионының бар екенін көрсетеді. Тұнбаның кристалды екеніне көз жеткізу керек.
4. K+ ионын анықтау. Ерітіндінің қалған бөлігін (бейтараптағаннан кейін) екіге бөліп, NaHC4H4O6 және Na3[Co(NO2)6] реагенттерінің көмегімен К+ ионын анықтайды, сәйкесінше ақ және сары тұнбалардың түзілуі калий ионының бар екенін көрсетеді.
І аналитикалық топ катиондары қоспасын талдаудың қысқаша схемасы

Зерттелетін ерітінді: Li+, Na+, K+, NH4+ + (NН4)2HPO4 + С2Н5ОН

Тұнба: Li3PO4↓ ақ

Ерітінді: Na+, K+, NH4+
NH4+ ионын қыздыру арқылы жою: NH4+ NН3↑+ Н+

Ерітінді: Na+, K+ (ерітіндіні екіге бөледі)
1) K+ ионын анықтау (рН ≈ 7, ерітіндіні екіге бөледі):
а) + NaHC4H4O6 → КHC4H4O6↓ ақ
б) + Na3[Co(NO2)6] → К2Na[Co(NO2)6]↓ сары
2) Na+ ионын анықтау (рН ≈ 7):
+ KH2SbO4 → NaH2SbO4↓ ақ

әдебиеттер

1. Патсаев Ә.Қ., С.Ж. Жайлау, Ш.С. Шыназбекова, Б.Қ. Махатов Аналитикалық химия /Алматы, 2012ж., 473б.


2. Молдакалыкова А.Ж. Аналитикалық химия пәнінен сапалық анализ бөлімі бойынша лабораториялық жұмыстар. Оқу құралы. /Алматы, 2008.
3. Чекотаева К.А., Карлова Э.К. Аналитикалық химия пәнінінң сандық талдау тәсілдері. /Москва, 2017ж.
4. Ю.Я. Харитонов. Аналитическая химия. Общие теоретические основы. Качественный анализ./М.:ГЭОТАР – Медиа, 2014.- 688с.
5. Тебенькова Е.Н. Курс лекций по аналитической химии. Учебное пособие по аналитической химии для студентов по специальности 33.02.01 Фармация./г. Набережные челны, 2016г. - 157 с.
6. Интернет-ресурс көздері, электрондық кітаптар мен оқулықтар: www.chem.msu.su; http://shopedu.ru/shop/tablitsyi/star/120


БАҚЫЛАУ
Сұрақтар:

1.

Қышқылдық-негіздік классификация бойынша I аналитикалық топты қандай катиондар құрайды? Олардың периодтық жүйедегі орны, қасиеттері.

2.

Қандай жағдайларда және қандай реактивтердің көмегімен натрий ионын ашады?

3.

Қандай жағдайларда және қандай реактивтердің көмегімен калий ионын ашады?

4.

I аналитикалық топ катиондарының өсімдіктер мен жануарлардың ағзасында кездесуі және олар қандай роль атқарады?

5.

Li+, Na+, K+, NH4+ катиондары қандай дәрілік препараттардың құрамына кіреді?

6.

Na+, K+ катиондарын анықтау кезінде неліктен ерітіндіден NH4+ ионын жояды?

7.

Қандай реактивтердің көмегімен аммоний ионын ашады және оның тірі ағза үшін қандай маңызы бар?

8.

I аналитикалық топ катиондарын анықтау үшін қандай микрокристаллоскопиялық реакцияларды қолдануға болады?

9.

Қышқылдық немесе сілтілік ортада неліктен K+ ионын Na3[Co(NO2)6] реактивімен ашуға болмайды? Қышқылдық немесе сілтілік ортада жүретін қосымша реакцияларды жазу.

10.

Неліктен қышқылдық немесе сілтілік ортада Na+ ионын KH2SbO4 реактивімен ашуға болмайды? Қышқылдық немесе сілтілік ортада жүретін қосымша реакцияларды жазу.



Есептер:

1.

Натрий ионын натрий-мырыш-триуранил нонаацетаты нонагидраты түрінде көлемі 0,050 мл ерітіндіден анықтау шегі 0,125 мкг. Осы реакция үшін шекті сұйылтуды және сезгіштіктің көрсеткішін анықтаңыз? Жауабы: 4,0·105 мл/г; 5,6

2.

Марганец(ІІ) ионын натрий висмутатымен көлемі 0,20 мл ерітіндіден ашу шегі 5 мкг. Осы реакция үшін шекті сұйылтуды анықтаңыз? Жауабы: 4,0·104 мл/г

3.

Калий ионын калий гексахлороплатинаты(IV) түрінде анықтау реакциясы үшін шекті сұйылту 1·104 мл/г. Осы реакция үшін калий ионын көлемі 0,05 мл ерітіндіден ашу шегін анықтаңыз? Жауабы: 5 мкг

4.

Хлорид-ионын күміс хлориді түрінде анықтау реакциясының шекті сұйылтуы 1·106 мл/г. Осы реакция үшін көлемі 0,030 мл тамшы ерітіндіден ашу шегін және сезгіштіктің көрсеткішін анықтаңыз? Жауабы: 3,0·10-2 мкг; 6

5.

Калий ионын калий перхлораты түрінде көлемі 0,10 мл ерітіндіден ашу шегі 10 мкг. Осы реакция үшін калий ионының шекті концентрациясын анықтаңыз? Жауабы: 1,0·10-4 г/мл

жүктеу/скачать 46,49 Kb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6



©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз
    Басты бет