Анализді мына тәртіппен орындайды:
I. Алғашқы байқау.
а) қоспаның сыртқы түріне (ерітіндінің түсі, тұнбаның болуы, оның түсі т.б.) назар аудару қажет.
б) Ерітіңдінің рН-ын тексеріп, кейбір болжаулар жасауға болады.
II. Кейбір катиондарды бөлшектеп талдау тәсілімен анықтау.
a) NH4+ - катионын анықтау:
Зерттелетін ерітіндінің 1-2 тамшысына сілтілік ортада 1-2 тамшы Несслер реактивін қосу қажет. NH4+ катиоидарының қатысында қызыл-қоңыр тұнба түзіледі:
NH4+ + 2 [HgJ4]2- + 4ОН = [OHg2NH2]J↓ + 7J- + 3H2О
III. Жүйелік талдау. Аммоний катионы натрий және калийдің анықталуына кедергі жасайды, сондықтан оларды бөлуге тура келеді.
1. Аммоний катиондарын қыздырып ұшыру. Зерттелетін ерітіндіні (құрамында NH4+, K+, Na+ иондары бар) тигельге құйып, құрғақ қалдық түзілгенше қыздырады. Құрғақ қалдықты ақ "түтіннің" бөлінуі тоқталғанша қыздырады. Тигельді суытып, құрғақ қалдықты дистилденген судық 8-10 тамшысында ерітеді. Содан соң Несслер реактивімен NH4+ катиондарының толық жойылғанын анықтайды. Аммоний иондары толық жойылған соң (Несслер реактивімен қызыл-қоңыр тұнба түзілмейді) ерітіндіден Na+ және К+ иондарын анықтауға болады.
2. Na+ катионын анықтау. Зерттеуде ерітіндінің 5-6 тамшысын пайдаланады. Анықтаушы реагент ретінде калийдің гексагидроксостибатын немесе цинкуранилацетатын пайдаланады (алдында көрсетілген арнайы реакцияларды қарау қажет).
3. К+ катионын анықтау. Ерітіндінің қалған бөлігінен К+ иондарын арнайы реакциялармен анықтайды. Анықтаушы реагент ретінде натрийдің гексанитро (III) кобальтатын Na3[Co(NО2)6] немесе гексанитрокупрат натрий қорғасынын Na2Pb[Cu(NО2)6] пайдалануға болады.
I аналитикалық топ катиондарын талдау сызбанұскасы
Ерітінді: NH4+, K+, Na+
Бөлшектеп талдау тәсілімен NH4+ анықтау
Жүйелік талдау тәсілі: 1. NH4+ қыздыру арқылы ұшыру
t°
NH4+ → NH3 + Н+
2. Ерітінді: К+, Na+
a) Na+ анықтау
б) К+ анықтау
I аналитикалық топ катиондарының реакциялары
Реагенттер
|
Иондар
|
|
Na+
|
К+
|
NH4+
|
1. Zn(UО2)3*(CH3COO)8
|
сары тұнба NaZn(UO2)3
(СН3СОО)9-9Н2О
|
тұнба түзілмейді
|
тұнба
түзілмейді
|
2. K[Sb(OH)6]
|
ақ кристалдық тұнба Na[Sb(OH)6]
|
тұнба түзілмейді
|
ақ тұнба
|
3. Na3 [Co(NО2)6]
|
тұнба түзілмейді
|
сары крист. тұнба
|
сары крист. тұнба
|
4. Na2Pb[Cu(NО2)6]
|
тұнба түзілмейді
|
қара крист.
тұнба
K2Pb[Cu(NО2)6]
|
қара крист. тұнба (NH4)2 Pb[Cu(NО2)6]
|
5. NaOH, KOH
|
-
|
-
|
қыздырғанда NH3 бөлінеді.
|
6. K2[HgJ4] + KOH
|
|
|
қызыл-қоңыр тұнба
|
7. K2[FeJО6]
|
ақ тұнба KNa[FeJО6]
|
|
|
8. Жалынды бояуы
|
сары
|
күлгін
|
|
9. Жоғары температураның әсері
|
ұшқыштығы өте төмен
|
ұшқыштығы өте төмен
|
ұшқыш
|
Екінші аналитикалық топ катиондары Жалпы сипаттамасы
Бұл топты Ag+, Pb2+ катиондары құрайды, Сl- иондарымен суда нашар еритін қосылыстар түзеді, сондықтан жүйелік талдауда 2 н. HC1 ерітіндісін топтық реагенті ретінде пайдаланады.
4, 5 - кестелерде иондардың және кейбір қосылыстарының физика-химиялық шамалары келтірілтен.
Катион
|
Тотығу дәрежесі
|
Иондық радиусы
|
Ag+
|
+1
|
2,2
|
Рb2+
|
+1
|
1,8
|
Хлоридтер мен гидроксидтердің ерігіштік константасы мен ерігіштігі.
Т=293К.
Қосылыс
|
EK
|
E, моль/л
|
AgCl
|
1,6*10-10
|
1*10-5
|
РbС12
|
2*10-5
|
2*10-2
|
AgBr
|
3*10-13 ;
|
6*10-7
|
Ag2О (Ag+, OH-)
|
2*10-8
|
1*10-4
|
Pb(OH)2
|
3*10-16
|
1*10-4
|
AgJ
|
9*10-17
|
1*10-9
|
Toп реагентінің әсерінен бұл топ катиондары ақ түсті тұнбалар түзеді:
AgNО3 + HC1 = AgCl ↓ + HNО3
Pb(NО3)2+ 2HC1 = РbСl2↓ + 2HNО3
Концеінтрлі тұз қышқылы ерітіндісін пайдаланбаған жөн, себебі AgCl және РbС12 суда еритін комплексті қосылыстар түзуі мүмкін.
AgCl + 2 HC1 = H2[AgCl3]
PbCl2 + HC1 = Н[РbСl3]
Хлоридтердің химиялық қасиеттерінің ерекшсліктеріне сүйеніп, оларды жүйелік анализде бір-бірінен бөліп алуға болады. Хлоридтердің ерігіштігі, әсіресе химиялық қасиеттері әр түрлі болып келеді.
Қорғасын хлоридінің ерігіштігі басқа хлоридтерге қарағанда (14-кесте) жоғары және температура өскен сайьш ерігіштігі артады (t=20°C - 0,99 г/100 г Н2О, t=100 °С - 3,34 г/100 г Н2О). Сондықтан оның ыстық судағы ерігіштігі AgCl ерігіштігінен әлдеқайда жоғары болғандықтан, оларды бір-бірінен бөліп алуға мүмкіншілік береді. Бір ескеретін жағдай РbС12 ерігіштігі жоғары болғандықтан тұнбаға толық түспейді.
Күміс хлориді суда нашар ериді, бірақ күн сәулесінің әсерінен қараяды:
2 AgCl = 2 Ag + Сl2
Минералды қышқылдарда HNO3, H2SО4 ерімейді, бірақ аммоний гидроксидінде, (HN4)2СО3 ерітіндісінде жақсы ериді.
AgCl + 2 NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2 Н2О
AgCl + (NH4)2CО3 = [Ag(NH3)2]Cl + Н2О + CО2↑
Сілтілермен бұл топ катиоңдары ерігіштігі төмен (14-кесте) гидроксидтер түзеді, бірақ күміс гидроксиді тұрақсыз:
Pb(NО3)2 + 2NaOH = Pb(OH)2 + 2NaNО3 2 AgNО3 + 2 NaOH =
= Ag2О + 2 NaNО3 + H2О
Қорғасын гидроксиді амфотерлі:
2 H++ РbО22- = 2 Н++ [Pb(OH)4]2- = H2[Pb(OH)2] = Pb(OH)2= 2 OH + Pb2+
Күміс тек тотықтырғыш қышқылдарда ериді:
3 Ag + 4 HNО3 = 3 AgNО3 + NO↑ + 2 H2О
Қорғасын кернеу қатарында сутекке дейін тұрса да сұйытылған тұз, күкірт қышқылдарында ерімейді, себебі металл бетінде суда ерімейтін хлорид және сульфат тұздары түзіледі дс, металды әрі қарай еруден сақтап қалады.
Пайдаланылуы
Металдық қорғасын және оның тұздары өте улы. Радиохимияда және рентген техникасында сәулеленуді сіңіру мақсатында металдық қорғасыннан экрандаушы қондырғылар, сонымен бірге радиоактивті заттарды тасымалдайтын және сақтайтын контейнерлер жасайды. Корғасыннан телефон және электр кабельдерінің қорғағыш қабықшаларын дайындайды. Қорғасын оксидінің ондірісіне жұмсайды. Қорғасын оксиді шынылардың, эмальдердің, пигменттердің (майлы бояулар үшін) құрамына кіреді. Қоргасынның тұздары орталық нерв жүйесіне әсер етеді, гемоглобиннің алмасу процесін бұзады, асқазан ауруының пайда болуына әкеліп соғады. Уға қарсы дәрі ретінде жұмыртқа белогы, аскорбин қышқылы пайдаланылады. Қорғасын ацетаты ерітіндісіне шүберекті малып, терінің ісіп қызарған жеріне тартады. Рb(СН3СОО)2 - ні тоқыма өнеркәсібінде басытқы ретінде қолданады.
РbСrО4 және РbСrО4Рb(ОН)2 қосылыстарын майлы бояулар өндірісінде пигмент ретінде қолданады.
РbO2 - сіріңке өндірісінде пайдаланады. Рb3О4 - сурикті хрусталь, эмаль, жылтырақ (глазурь), линолиум өндірісінде, қызғылт-сары пигмент түрінде майлы бояуларда пайдаланады.
Күміс өндірісінің көп бөлігі тиын жасауда қолданылады. Химия өнеркәсібінде күмісті зертханалық ыдыстар (таза сілтілер немесе сілтілік металдардың тұздарын балқытатын тигельдер), зертханалық құрал-жабдықтар (шпатель, қысқыштар және т.б.) жасауда пайдаланады.
Тамақ өнеркәсібінде әр түрлі сусындар дайындайтын күміс аппараттарын қолданады.
Металдық күмісті термиялық буландыру жолымен айналар, тұздар алу үшін, әр түрлі әшекейлер, тұрмыс заттарын жасауда пайдаланады.
Күміс балқымалары - тіс пломбаларын, көпіршелері мен протездерін, ас-үй ыдыстарын жасауда, тоңазытқыш өнеркәсібінде кеңінен қолданылады.
Күміс (I) иондарының бактерицидті қасиеті санитарлық техникада және медицинада кеңінен пайдаланылады. Күмістің коллоидты ерітіндісімен өнделген бинттер мен мақталар тері ауруларын емдеуде қолданылады. Күміс нитратын әр түрлі күміс қосылыстарын алуда, айна өндірісінде, жарыққа сезгіш эмульсиялар алуда, шашты және матаны бояуда, сонымен бірге аналитикалық реактив ретінде және күмісті электролитикалық тұндыруда пайдаланады. Қатты күміс нитратының қарындаштары (Ляпис) 1 бөлік AgNО3 пен 1бөлік KNО3-тен тұрады, оны медицинада күйдіру үшін қолданады. Күміс хлоридінен инфрақызыл сәулелену аймақтарында жұмыс істейтін приборлар үшін линзалар жасайды. AgCl - дың көп бөлігінен фотопленка дайындайды, бактерицидті қасиетіне байланысты, AgCl негізінде көздің шырышты қабығын өңдеуде қолданатын препараттар дайындайды, сол сияқты күміс хлориді азық-түлікті консервілеу және стерилдеу үшін қолданады.
Достарыңызбен бөлісу: |