Мәңдерінің бірі –заттар салмағының сақталу заңын ашқан кедергі деңгейінде қалыптасып,әрі қарай даму дәрежесі жетті
Сынаманы ыдырату (ажырату), еріту
жүктеу/скачать 1,36 Mb.
|
Лекция анал химия 2
| Сынаманы ыдырату (ажырату), еріту
Бұл операцияны жүргізу кезінде сынаманың барлық анықталатын компоненттерін түгелдей ерітіндіге ауыстыру, еріту кезіндегі қыздыруды немесе тағы да басқа операцияларды орындағанда компоненттерді жоғалтып алмау керек. Қатты заттың нақты үлгісін еріту үшін әдетте сынаманы минералды қышқылдармен құм немесе су моншасында қыздыру арқылы өңдейді. Көбінесе қышқылдар қоспасы, мысалы «патша сұйығы» (концентрленген тұз және азот қышқылдарының қоспасы) немесе қышқыл мен тотықтыргыштың (сутегінің асқын тотығы мен бромның) қоспасы немесе (кейде) қышқылдар мен тотықсыздандырғыш қоспасы жиі қолданылады. Сынаманың негізгі компоненттері алдын-ала алынған мәліметтерден белгілі болғанда еріткішті таңдау оңай болады. Мысалы, көптеген сульфидті кендерді өңдеуде алдымен тұз қышқылын қосып қыздырады, содан соң азот қышқылымен тұз қышқылының жаңа үлесін қосады. Ыдыратуды көбінесе сынамаға күкірт қышқылын қосып кыздырумен аяқтайды. Кеннің құрамындағы қорғасын, мыс және тағы басқа да металдар осылайша анықталады. Егер де күкіртті анықтау қажет болса, онда сульфидті сулфатқа дейін тотықтыру үшін және күкірттің өзін күкіртті сутек түрінде жоғалтпас үшін сынаманы концентрлі азот қышқылы түтінімен, кейде бромның қоспасымен өңдейді. Сурьма, мышьяк, германий және кейбір басқа элементтерді анықтауда бастапқы сынаманы тұз қышқылымен өңдемеуге және тұзқышқылды ерітінділерді қыздырмауға тырысады. Егер бұл элементтерді анализдеуді қыздырусыз жүргізу мүмкін болмаса, онда хлоридтердің ұшып кетуінен туындайтын шығынды болдырмас үшін кері тоңазытқышты қолданады. Еріту кезінде сирекірек қышқылдардың тотықсыздандырғыштық қасиеттерін де қолданады. Бұндай жағдай, яғни тұз (хлорлы сутек) қышқылын қолдану пиролюзитті (MnO2) және тағы басқа да тотыққан кендерді ерітуде қолданылады. Бұнда пиролюзиттің нақты үлгісін тұз (хлорсутек) қышқылымен бос хлордың бөлінуі тоқтағанша өңдейді. Сынаманың құрамында табиғи органикалық қосылыстардың болуы бейорганикалық анализдің жүруін қиындатады. Органикалық заттар анықталатын элементтермен комплекстер түзуі мүмкін, бұндай комплекстер тұнбаның түзілуіне кедергі келтіреді немесе басқа да аналитикалық операциялардың тиімділігін төмендетеді. Сонымен, анализді жүргізу үшін әдетте сынаманың органикалық бөлігін толық бұзу қажет болады. Бұзуды«құрғақ» немесе «ылғалды» әдістермен жүзеге асырады. «Құрғақ» әдіске сынаманы от жалынында, муфелді пеште, түтікті пеште құрыштап қыздыру, оттек ағынында немесе «жарылғышта» өртеу жатады. Ылғалды әдіс бойынша өртеу кезінде сынаманы ұзақ уақыт бойы концентрлі азот қышқылымен немесе азот қышқылы мен күкірт қышқылының қоспаларымен, кейде тотықтырғыш (хлорат, перманганат және тағы басқалар) қоса отырып өңдейді. Кейбір материалдарды, мысалы, силикаттарды, отқа төзімді түрлі тау жыныстары мен тағы басқаларын ыдырату кезінде сынаманы толық еріту үшін оны тек еріткішпен өңдеу жеткіліксіз болады. Мұндай жағдайда сынаманы ыдырату (ажырату) үшін әр түрлі балқытқыштар арқылы балқытуды қолданады. Қарапайым балқытқыш ретінде сілтілік металдардың қосылыстарын, яғни олардың карбонаттарын, бораттарын, пероксидтерді, гидроксидтерді және тағы да басқа сілтілік балқытқыштарды немесе гидросульфаттарды, пиросульфаттарды және одан да басқа қышқылдық балқытқыштарды қолданады. Балқыту кезінде әдетте анализденетін зат ыдырайды, бұл кезде сынама компоненттері ауадагы оттегімен тотығады. Балқытқыштың тотықтырғыштық әсерін күшейту үшін оған кейде нитраттар, хлораттар немесе басқа да тотықтырғыштарды қосады. Балқытқышты таңдау анализденетін сынаманың құрамына байланысты болады. Силикаттар, фосфаттар және тағы да басқа тотыққан минералдарды әдетте натрий карбонаты немесе натрий мен калий карбонаттарының қоспасымен балқытады. Танталаттарды, ниобаттарды және көптеген оксидтерді пиросульфатпен балқытады. Бұлардан да басқа балқытқыштарды қолданады. Кейде оксидпен немесе қорғасын карбонатымен, висмуттың негізгі нитратымен, бор қышқылымен және т.б. балқыту тиімді болады. Сынаманы ыдыратуға көп жағдайда аралас тәсілдерді қолдануға тура келеді - алдымен алынған сынаманы қыздырады және қышқылмен өңдейді, содан соң ерімей қалған қалдықты қолайлы балқытқышпен балқытады. Балқытылғаннан кейін сынама массасы суда немесе сұйытылған минералды қышқылдарда оңай ериді. жүктеу/скачать 1,36 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|