Методы очистки и разделения органических веществ перегонка

Простая перегонка

Область применения

1. 
   Разделение жидких смесей веществ, значительно различающихся по температуре кипения (более 60 °С, менее: см. фракционная перегонка, перегонка с водяным паром, перегонка в вакууме). Но с температурой до 200 °С (более 200 °С вещества разлагаются и следует применять перегонку под вакуумом). Пример: разделение смеси эфир (т. кип. 35 °С)/толуол (т. кип. 110 °С).
   
2. 
   Отделение жидкого вещества от нелетучих примесей (твердых компонентов). Пример: перегонка эфира (т. кип. 35 °С) над натрием (нелетуч).
   
3. 
   Наиболее часто простая перегонка используется для очистки продажных растворителей, температуры кипения основных химических растворителей можно посмотреть здесь.
   

Типичный прибор для простой перегонки приведен на рисунке:

1. 
   Круглодонная колба с исходным раствором. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу. 
   

2. 
   Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
   

3. 
   Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник. Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С и (Б) для жидкостей с температурой более 120 °С.
   

4. 
   Термометр. Выбирается из необходимой температуры кипения жидкости и вставляется в насадку Вюрца таким образом, чтобы верхняя часть шарика ртути совпадала с нижней частью бокового отвода насадки. Термометр без шлифа может быть использован, если имеется соответствующая насадка. 
   

5. 
   Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) используется для жидкостей с температурой кипения до 120 °С. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Подключают холодильник к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров. Для облегчения соединения внешнюю поверхность керном можно смочить водой. Для веществ с температурой кипения более 120 °С используется воздушный холодильник, либо перегонка проводится без холодильника. В редком случае можно использовать обратный холодильник (2).
   

6. 
   Аллонж и приемные колбы. Аллонж выбирают исходя из следующих критериев: Простой аллонж (А) – для не воспламеняющихся, не гидроскопичных веществ, Важно! при этом используются приемные колбы без шлифа. Аллонж с боковым отводом (Б) – для легковоспламеняющихся веществ (к отводу подсоединяют шланг и направляют его в сливное отверстие, для удаления не сконденсировавшихся паров), для гидроскопичных веществ (к отводу подсоединяют шланг и направляют в склянки Дрекселя или Тищенко с концентрированной серной кислотой, чтобы избежать попадание в перегнанный дистиллят следов влаги, либо соединяют с хлор кальциевой трубкой). Аллонж-«паук» (B) применяют для смены фракций с определенной температурой кипения, отвод используют как и в случае аллонжа (Б).
   

7. 
   Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств перегоняемой смеси. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Важно! Водяные бани (т. кип. вещества до 100 °С) – для ЛВЖ. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) – для более точной регулировке температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.
   

1. 
   Важно! Следует следить, чтобы прибор всегда был соединен с атмосферой.
   
2. 
   В перегонную колбу следует добавить «кипелки» (осколки фаянса, молекулярные сита и т.п.) для равномерного кипения жидкости. Важно! Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы.
   
3. 
   При правильной скорости перегонки на термометре всегда удерживается капля жидкости, если ее нет – раствор перегрет.
   
4. 
   Нормальная скорость перегонки, если из холодильника стекает 1 капля в 2-3 сек.
   
5. 
   Если вещество начинает кристаллизоваться при перегонке охлаждение следует отключить, чтобы горячие пары вещества растворили выпавший осадок.