Методические указания к решению задач по хроматографии для студентов 4 курса химического факультета
жүктеу/скачать 357,46 Kb.
|
Методичка задачи по хроматографии
- Бұл бет үшін навигация:
- Чувствительность детектора Пример задачи Задача 54.
- Задачи для самостоятельного решения Задача 55.
| Задача 51. Были введены стандартные смеси 2-метилпентана, 3-метилгексана, 2-метилгексана, 3-этилгексана и гептана с концентрацией 10, 15, 20, 10 и 5 мг/л. Получены пики площадью соответственно 105, 144, 197, 99 и 50 мм2. Далее, в неизвестную смесь был введён гептан в качестве стандарта в количестве 115 мкмоль. На хроматограмме были обнаружены пики с площадями 218, 33, 20, 116 и 47 мм2 для 2-метилпентана, 3-метилгексана, 2-метилгексана, 3-этилгексана и гептана соответственно. Найти количество вещества компонентов смеси.
Задача 52. При анализе воздуха на предмет содержания полиароматических соединений 1000 л воздуха было пропущено через 1 л абсорбера (степень поглощения 82%), который, в свою очередь, был пропущен через картридж с адсорбентом (степень извлечения 94%), и далее десорбирован с поверхности адсорбента 10 мл пентана. К полученном раствору был добавлен 1 мл стандартного раствора нафталина (вещество-стандарт) с концентрацией 10 мг/л. На хроматограмме обнаружены пики 1,4-дигидронафталина, индола, аценафтена, фенантрена, антрацена, нафталина, флуорантена и бензофенантрена с площадями 13, 18, 54, 162, 178, 74, 102 и 42 ед. Определить концентрацию полиароматических соединений в воздухе, если fi для обнаруженных соединений соответственно 1.01, 1.17, 1.28, 1.34, 1.32, 1.0, 1.46 и 1.58 соответственно. Задача 53. Для анализа воды реки Рейн на предмет наличия пестицидов проба объёмом в 100 л была прокачена через форколонку, набитую сорбентом (степень извлечения 97%), а затем элюирована с поверхности сорбента 10 мл растворителя. В полученный раствор был добавлен 1 мл стандартного раствора анилина с концентрацией 0,1 мг/л. Смесь анализировали методом ВЭЖХ с детектором на диодной матрице. Были обнаружены пики следующих веществ:
Анализ стандартных образцов пестицидов с концентрацией 0,1 мг/л дал следующие результаты:
Рассчитать содержание пестицидов в воде Рейна, мг/л. Чувствительность детектора Пример задачи Задача 54. Площадь пика хризена, полученного на хроматографе с детектором по теплопроводности, составляет 117 мм2. Скорость газа-носителя 60 мл/мин, чувствительность самописца 10 mV при скорости диаграммной ленты 0,2 мм/с. Рассчитать чувствительность прибора по отношению к хризену, если количество вводимой пробы составило 1 мкл раствора хризена с концентрацией 1 моль/л. Решение: чувствительность концентрационного детектора, которым является детектор по теплопроводности, рассчитывается по формуле: где ν – чувствительность самописца, q – количество вещества Количество вещества будет равно: Подставляя в формулу, получаем: Ответ: 5850 Задачи для самостоятельного решения Задача 55. Чувствительность детектора по теплопроводности в пересчете на н-пропан равна 103 мВ∙см3/мг. В детектор поступает газ, содержащий: 1) 10-2 масс.% метана; 2) 10 мг н-пропана в 1 м3 газовой смеси; 3) 20 мкг н-бутана в 1 дм3 газовой смеси; 4) 10-3 моль н-пропана в 1 м3 газовой смеси. Какие сигналы зафиксирует потенциометр хроматографа? Задача 56. Площадь пика 2-метилфенола, полученного на хроматографе с детектором по теплопроводности, составляет 135 мм2. Скорость газа-носителя 30 мл/мин, чувствительность самописца 50 mV при скорости диаграммной ленты 240 мм/час. Рассчитать чувствительность прибора по отношению к 2-метилфенолу, если количество вводимой пробы составило 1 мкл раствора 2-метилфенола с концентрацией 0,1 моль/л. Задача 57. Площадь пика бензола, полученного на хроматографе с детектором по теплопроводности, составляет 221 мм2. Скорость газа-носителя 60 мл/мин, чувствительность самописца 10 mV при скорости диаграммной ленты 1,5 см/мин. Рассчитать чувствительность прибора по отношению к бензолу, если количество вводимой пробы составило 0,5 мкл. Задача 58. На хроматографе с пламенно-ионизационным детектором получен пик 2,3-диметилоктана площадью 120 мм2. Чувствительность детектора по отношению к веществу составляет 84 mV. Чувствительность самописца 5 mV, скорость диаграммной ленты 0,25 мм/с. Какова будет площадь пика в случае использования в качестве детектора катарометра, если скорость газа-носителя 45 мл/мин, а чувствительность катарометра к 2,3-диметилоктану составляет 340 mV? Задача 59. На хроматографе с детектором по теплопроводности получен пик пирролидона площадью 264 мм2. Чувствительность катарометра по отношению к веществу составляет 290 mV. Какова будет площадь пика в случае использования пламенно-ионизационного детектора, если скорость газа-носителя 30 мл/мин, а чувствительность ПИД к пирролидону составляет 113 mV? Задача 60. Возможно ли хроматографическое определение дивинилхлорида, если площадь пика при использовании пламенно-ионизационного детектора составила 13 мм2, отклик самописца 10 mV при скорости диаграммной ленты 1,5 см/мин, концентрации вещества 10 мг/л, уровня шума 4,5 mV и скорости газа-носителя 20 мл/мин? Задача 61. Возможно ли хроматографическое определение фенантрена, если площадь пика при использовании детектора по теплопроводности составила 16 мм2, отклик самописца 1 mV при скорости диаграммной ленты 3 см/мин, концентрация вещества 30 мг/л, уровень шума 512 mV, а скорость газа-носителя 30 мл/мин? РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА 1. Основы аналитической химии. 2 кн. / Под ред. Ю. А. Золотова.– М.: Высшая школа, 2004. –359 с. (кн.1), 503 с. (кн.2) 2. Айвазов Б.В. Введение в хроматографию. – М.: Высшая школа, 1983. – 250с. 3. Гольдберт К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. М.: Химия, 1990, 352 с. 4. Хефтман Э. Хроматография. Практическое приложение метода. М.: Мир, 1986, 336 с. 5. Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии. М.: Высшая школа, 1968, 280 с. 6. Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. и др. Практическая газовая и жидкостная хроматография. СПб: Изд-во С.-Петербург. ун-та, 2002, 616 с. 7. Яшин Я.И., Яшин Е.Я., Яшин А.Я. Газовая хроматография. М.: ТрансЛит. 2009. 512 с. 8. Москвин Л.М. Аналитическая химия в 3 томах. Т.2. Методы разделения веществ и гибридные методы анализа. М.: Академия. 2008г. 304 с. жүктеу/скачать 357,46 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|