Комплексонометриялық әдісте тікелей және кері титриметрияны қолданылады. Бірінші жағдайда титрлеу процесін белгілі ортасында стандартты ерітінді комплексон – ІІІ (трилон- Б) жүргіземіз. Эквивалент нүктесін индикатордың көмегімен анықтайды. Индикатор деп органикалық заттың, катиондармен боялатын комплексті қосылыстарды түзетін және эквивалент нүктесін дәлелдейтін затты айтады. Мұндай индикаторлар «металлиндикатор» деп аталады.
Боялған комплексті - комплексон – ІІІ (трилон- Б) титрлегенде ол ыдырайды, өйткені комплексон – ІІІ катиондармен ұстамды жаңа ішкі комплекс қосынды түзіледі. Эквивалент нүктесінде бос индикатордың қасиетіне байланысты бояу пайда болады.
Кері титрлеу әдісте зерттелетін ерітіндіге стандартты комплексон – ІІІ ертіндісінен өлшемді көлемін қосады, содан артылған стандартты ерітінді метилиндикатордың көмегімен мырыш тұзымен ( яболмаса басқа металдар ) титрлейді.
Сонымен комплексонометрия (хнлотометрия) дегеніміз титриметриялық талдау әдістің бір түрі, олар комплексондар мен комплекс түзуші металл – иондары пайдалануына негізделген. Металл-иондары комплексондармен аз диссацияланатын ішкі комплекс тұздарын түзеді.
Мысалы;
Комплексонометриялық титрлеуде эквивалент нүктені анықтауда бірнеше әдістер қолданылады.
Біріншіден -қарапайым қышқылдық – сілтілік индикаторлар қолданылады, өйткені комплекс түзілу реакциясында анықталатын катионға эквиваленттік көлеміне сәйкес сутек - иондары бөлініп шығады.
Бөлініп шыққан қышқылдық – сілтілік титрлеу әдіс бойынша анықталады.
Екіншіден –металиндикаторды қолданғанда – органикалық бояутушылар молекуласының құрамында хромофор топтары бар, олар иондармен боялған комплекстерді түзеді.
Түссіз түсті бос индикатордың түсіне
қарағанда басқа түске боялған
Боялған түссіз боялған
Үшіншіден – тотығу – тотықсыздану индикаторлар (редокс) қолданылады және инструменталды әдістер.
Металл – индикатор ретінде эриохром – қара (арнайы хромоген ЕТ-00) я болмаса мурексид қолданылады. Осы индикаторлар сілтілік орта кезінде көк түске боялады. Эриохром қара – Т органикалық азобояу тобынан -00- диоксиазонафталин боп табылады.
-
Индикатор көк түске боялған.
Нейтралдық, я болмаса сілтілік ортада =7-11 тең кезінде мыс, магний, мырыш, алюминий, т.б. иондарымен қызғыш түрлі қосылыстарды түзеді.
Мурексид (аммоний пурпураты) – қоңыр қызыл түсті ұнтақ. Мурексидтің сулы ерітіндісінің түсі күлгін – қызыл, түсінің өзгеруі ерітіндінің ортасына байланысты: =9 қызғыш күлген түсті, =9-10 болса күлгін түсті; >10 аса болса, көкшіл күлгін түске мурексид индикаторы боялады. Мурексид структуралы формуласы мына түрде келтіруге болады:
/ // // /
- -
- -
Мурексид –беспротонды қышқыл және ол үшін төменде берілген реакциялар мүмкін:
Комплексон ІІІ – титрлеу процесі қатаң белгілі жағдайда өткізеді және титрленетін заттың ортасы берілген шарттарға сәйкес болуы қажет. Өйткені, егер ерітіндінің ортасы =3, өте қышқыл жағдайда ұстайды қышқыл комплексті қосылыстар пайда болады. Егер күшті сілтілік >10 ерітінді болса, анықталатын катион гидроксиді тұнба түрінде түзіледі. Сонымен қатар реакция нәтижесінде шыққан сутек ионы және төмендейтіндігін ескеру жөн:
Сондықтан ерітіндінің - бір қалыпта, яғни бір деңгейде ұстап тұру үшін, титрлеу пройесін қосып тұрақты титрлеу қажет. Көбінесе буферлі ерітінді ретінде аммиаккатты буферлі қоспаны қолданылады.
№13 Зертханалық жұмыс
Достарыңызбен бөлісу: |