Практикумы оқу құралы Профессор М. М. Бүркітбаев пен доцент Р. Г. Рысқалиеваның редакциялауымен Алматы 2009
жүктеу/скачать 4,33 Mb.
|
ПрактикумКаз
- Бұл бет үшін навигация:
- 2 жұмыс. Қалыпты қысымда сүзу
- (не үшін).
| ІІ БӨЛІМ. ЖАЛПЫ ХИМИЯ
1. ЗАТТАРДЫ ТАЗАЛАУ ЖӘНЕ ОЛАРДЫҢ ТАЗАЛЫҒЫН АНЫҚТАУ Лабораториялық жұмыстарда қолданылатын заттар жеткілікті таза болуы тиіс. Әр таза заттың түсі, балқу температурасы, тығыздығы және тағы да басқа физикалық қасиеттері болу керек, сондықтан заттың тазалығын осы қасиеттерін білу арқылы анықтауға болады. Заттың тазалығын бағалау үшін сандық бағаланған қасиеттері жеткілікті. Алынған нәтижелерді берілген заттың кестесі арқылы салыстырады. Практикада көбінесе оның балқу температурасын, қайнау температурасын және тығыздығын анықтайды. Заттардың құрамындағы қоспалар олардың балқу температурасын төмендетеді және бастапқы балқудан толық балқығанша таза заттар сияқты соңғысы қалмайды. Құрамында қоспалар болғанда сұйықтардың қайнау температурасы көтеріледі және қайнағанда тұрақты болып қалмайды. Заттардың тазалығы туралы түсінік қазіргі бейорганикалық химияда үлкен орын алуда. Нақты таза заттар табиғатта кездеспейді. Сондықтан да мүлдем ерімейтін заттар жоқ және кез-келген зат қоспалармен араласқан. Сондықтан қоспалар заттың құрамын өзгертеді. Таза заттар алудың қиыншылықтарының үш негізгі аспектісі бар: Заттың қасиетін тек оны керекті дәрежеде таза күйінде алу арқылы анықтауға болады. Әртүрлі заттардың бірдей дәрежедегі қасиеттерін анықтау, олардың тазалығы бірдей болғанда ғана мүмкін болады. Заттарды қажетті тазалыққа дейін тазартуға мүмкіндік беретін әдістерді таңдап алу. Тазалықты бақылауды жеткілікті сезімтал және селективті әдістермен қамтамасыз ету. (Я.А. Угай. Неорганическая химия. 1989. 46-47 б). Ғылым мен техниканың даму барысында таза заттар алуда соңғы он жылдықта химияның жетістіктері өте зор және техникалық прогресс те аз емес. Соңғы 40-50 жылда таза заттар туралы түсінік өзгеріп (әсіресе "химиялық таза"), лабораториялық реактивке деген сұраныс өсті. Таза заттар өндіру кезінде әдетте, қоспалардың құрамын 0,1-1(-ке, яғни пайыздың жүзге дейінгі үлесіне дейін оңай төмендетуге болады. Әрі қарай тазарту өте күрделі де қиын болып табылады. Реактивтермен жұмыс істеген кезде олардағы қоспа құрамын бір ретке төмендету реактивтің бағасының өсуіне әкеледі. Сондықтан өте дәлдікті қажет етпейтін жұмыстарға тазалығы жоғары препараттарды қолданып керек емес. Реактивтердің мынадай квалификациялары бар: "таза", (т)" анализ үшін таза" (а.ү.т.), "химиялық таза" (х.т.), "аса таза" (а.т.) Соңғысы өз кезегімен бірнеше маркаларға бөлінеді. "Таза" квалификациялы реактивтер әр түрлі лабораториялық жұмыстарда оқу және өндірістік сипатта үлкен сұраныспен қолданылуы мүмкін. "Анализ үшін таза" реактивтер аты көрсетіп тұрғандай аса дәлділікпен орындалатын аналитикалық жұмыстарға арналған. "А.ү.т." препараттарындағы қоспалардың аз болатындығы соншалықты, әдетте анализ нәтижелерінде көп қате болмайды. Бұл реактивтерді ғылыми-зерттеу жұмыстарында қолдануға толық мүмкіндік бар. Соңғысы, "химиялық таза" квалификациясының реактивтері жауапты ғылыми зерттеулерге арналған, олар сонымен бірге жұмыс ерітінділерінің титрлерін тағайындауға арналған заттар ретінде қолданылады. Осы үш квалификация жалпылама қолданылатын барлық реактивтерді қамтиды. Тазалығы өте жоғары ("аса таза") препараттар нақты мақсатқа қолдануға негізделген, оларда қоспалардың тіпті миллион үлесінің пайызы болмайды. Мұндай аса таза заттарды тек қана берілген фазаларда қоспалардың әртүрлі таралуына негізделген тазалаудың арнайы физика-химиялық әдістерінің көмегімен алуға болады. "Аса таза" квалификациялы заттарды сублимация, экстракция, хроматография, кристалдау, зоналық балқыту арқылы алуға болады. Жай аналитикалық және ғылыми жұмыстарды орындау үшін аса таза қымбат заттарды қолданудың қажеті жоқ. Қазіргі заманғы реактивтер өндірісінде қайта кристалдау, химиялық тұнбаға түсіру, транспорттық реакциялар, дистилдеу, ректификация, экстракция, зоналық балқыту, иондық алмасу және адсорбция әдістері қолданылады. Лабораторияда заттарды тазалау үшін олардың агрегаттық күйіне байланысты осылардың кейбіреулері қолданылады. Қатты заттарды тазалау әдетте екі әдіспен жүзеге асады: қайта кристалдау және бірден буландыру; сұйықтарды-сүзу мен айдау; газдарды-әртүрлі химиялық реагенттермен қоспаларды жұту. Сүзу Сұйық заттарды ерімейтін қатты заттардан бөлу және тазалау үшін сүзу қолданылады. Сүзу сұйық заттарды тесік материал-сүзгі арқылы өткізумен жүзеге асырылады. Сүзетін материал ретінде кварц құмы, асбест, шыны мақта, кәрлен пластинкалар (Гуч отбақыраштары), престелген шыны (Шотта отбақыраштары), тоқыма маталар, мақта, қағаз сүзгілер (әртүрлі тығыздықтағы сүзгі қағаздары) қолданылуы мүмкін. Сүзетін материалды таңдау сүзілетін сұйықтың қасиетіне, қатты заттардың көлеміне байланысты.
нен 0,5-1 см төмен болатындай етіп доға бойынша қию керек. Бүктелген сүзгінің төрттен бір бөлігін ашып, құйғыға қояды да, дистилденген сумен сулай отырып, саусақпен сүзгінің қабырғасына жабыстырады. Сүзгі қағаз құйғы қабырғасына тығыз жабысып тұруы қажет. Қатпарлы сүзгінің-жай сүзгіден айырмашылығы онымен тез сүзіледі, өйткені қатпарлы сүзгінің сүзетін беті жай сүзгіге қарағанда екі есе үлкен болады. Қатпарлы сүзгі дайындау үшін керекті өлшемдегі төртбұрышты қағаз парағын бастапқыда екіге бүктеп, сосын төртке бүктеп, жай сүзгі дайындаған сияқты ұштарын қайшымен қияды (1,2 және 3). Сүзгіні ашып (4), оның оң жағынан бастап ішіне қарай бүгеді (5), сосын жоғарғы сегіз бұрышты (6) майыстырып тағы да ішіне қаратып (7) екіге бүктейді. Ең соңында алынған сүзгінің он алтыншы бөлшегін сыртқа қарай екіге бүктейді. Осыдан алынған бөлшектердің көлеміне байланысты (фильтрдің 1/32-сі) сүзгіні түгелдей жиырып бүктейді де оны ашып, құйғыға салады. Сүзгінің қатпарларын құйғының ортасына тығыз келтірмеуге тырысу керек. Сүзгінің ұштары жыртылған емес, қиылған болу керек. Жеңіл сүзілетін сұйықтар үшін қалыпты қысымда, ал қиын сүзілетіндерді вакуумда сүзу қолданылады. Тұтқыр сұйықтар мен қаныққан ерітінділер үшін ыстықтай сүзуді қолданған жөн. № 2 жұмыс. Қалыпты қысымда сүзу Қалыпты қысымда сүзу үшін 15-суреттегідей аспап жиналады. Ерітіндіні сүзуді 15 суреттегідей жүргізу керек.
ерітіндіні жинап, жуылатын ионға реакция жүргізеді. (Мысалы: С1 ионын AgNO3-пен; SO42- ионын-BaCl2-мен). Лайланудың пайда болуы тұнбаны әрі қарай жуу керектігін көрсетеді. Жуылған ерітіндіні негізгі сүзгіден бөлек жинайды (не үшін?). Қиын еритін және баяу сүзілетін ерітінділерді бөлу және жуу үшін декантация әдісі қолданылады. Сүзер алдында алынған тұнбаның ыдыс түбіне шөгуіне мүмкіндік береді. Тұнық ерітіндіні абайлап тұнбадан алып сүзгіге құяды. Тұнбаға тағы да еріткіш құйып, араластырып ертіндіні шөгуге қойып қояды. Ерітіндіні қайта төгіп, ол тұнбаға еріткіш құяды да, осылайша бірнеше рет қайталайды. Одан соң тұнбаны ары қарай жуу үшін сүзгіге ауыстырады. жүктеу/скачать 4,33 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|