Дакарбазин
Определение подлинности
1) ИК спектроскопия.
4) Образования ртутного комплекса азопроизводным дакарбазина:
П ротивогрибковые производные имидазолина.
Клотримазол.
Миконазол.
Кетоконазол (Низорал).
Синтез клотримазола:
Определение подлинности:
клотримазол –
-с конц. H2SO4 –жёлтое окрашивание. При добавлен к этому р-ру HgO и NaNO2 - вначале жёлтое окраш., а при стоянии оранжево-коричневое.
кетоконазол –
-с раствором n-диметиламинобензальдегида в 0,1 М HCl – фиолетовое окраш.,
-реакция на хлорид-ионы после нагревания с р-ром NaOH.
Оба ЛС - ИК-, УФ-спектры
Количественное определени
Метод неводного титрования.
Примененяют при поражениях кожи, трихомонозе, вульвовагините.
Клотримазол -вагинальные табл. 0,1, 0,2 и 0,5 г,
вагинальный крем 1% и 2% (тубы) по 15,20 и 30г.
Кетоконазол – табл. по 0,2 г, крем, мазь 2% тубы, суппозитории по 0,4г.
Противогрибковые производные триазола.
Триазол
Производным 1,2.4-триазола является флуконазол (Дифлюкан).
Производные 5-нитроимидазола.
Метронидазол (Флагил, Клион Д)
Тинидазол (Тиндамакс)
Орнидазол (Тиберал)
Синтез метронидазола:
Метронидазол. 1-(β-оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазол. Белый или слегка зеленоватый кристаллический порошок. Мало растворим в воде, трудно – в спирте.
Подлинность
1. ИК-спектр препарата должен полностью совпадать со спектром стандарта.
2. Температура плавления.
3. УФ-спектр препарата в 0,1 M HCl в интервале длин волн 230–350 нм имеет максимум поглощения при 277 нм и минимум при 240 нм. Удельный показатель поглощения в максимуме 277 нм от 365–396.
Химические реакции
1. Реакция восстановления ароматической нитрогруппы до первичной ароматической аминогруппы цинковой пылью в присутствии HCl (водородом в момент выделения).
Продукт дает реакцию на первичные ароматические амины – диазотирования с последующим азосочетанием.
Появляется интенсивное оранжевое или красное окрашивание или осадок.
Чистота
Прозрачность и цветность раствора. Родственные примеси определяются методом ВЭЖХ, в ФС указаны условия хроматографии (колонка, подвижная фаза, время, детектирование). Метронидазол – фотолабилен (разлагается под действием света), растворы необходимо готовить в защищенном от света месте. Тяжелые металлы, потеря в весе при высушивании, сульфатная зола.
Достарыңызбен бөлісу: |