Титриметриялық анализдің негіздері

Титриметриялық анализде анықталатын затпен реакцияға жұмсалған концентрациясы дәл белгілі реагент ерітіндісінің көлемі өлшенеді. Концентрациясы дәл белгілі ерітінділер титрленген ерітінділер деп аталады.

Анықталатын зат ерітіндісіне реагенттің титрленген ерітіндісін (жұмысшы ерітінді немесе титрант) біртіндеп қосу титрлеу деп аталады.

Титриметриялық анализ химиялық реакцияға негізделген, сондықтан эквиваленттер заңына бағынады. Қосылған титрант мөлшері анықталатын зат мөлшеріне эквивалентті болған мезгілді, яғни реакцияның соңын эквиваленттік нүкте (ЭН) деп атайды.

ЭН мен ТСН бір-бірімен сәйкес келмеуі әдістің жүйелік қателігін немесе индикаторлық қателікті береді.

Титриметриялық анализде кез келген реакцияны пайдалануға болмайды. Реакция келесі 4 талаптың барлығына толығымен сай болуы керек:

1. реакция толық және стехиометриялық қатынаста жүруі керек (тепе-теңдік константасының шамасы жоғары болуы керек);

2. реакция жылдам жүруі керек;

3. ерітіндіде қосалқы реакциялар жүрмеуі керек;

4. реакцияның соңын (ЭН-ді ) анықтаудың жолы болуы керек.

Қолданылатын реакция түріне байланысты титриметриялық анализдің4 әдісі бар:

1. қышқылдық-негіздік титрлеу (нейтралдау әдісі немесе протолитометрия) – нейтралдау реакциясына негізделген;

2. тотығу-тотықсыздану әдісі (редоксиметрия) – тотығу-тотықсыздну реакциясына негізделген;

3. комплекс түзу әдісі (комплексометрия) – комплекс түзу реакциясына негізделген;

4. тұндыра титрлеу (седиметрия) – тұнба түзу реакциясына негізделген.

Орындау принципіне байланысты келесі титрлеу тәсілдері болады: тура титрлеу, кері титрлеу, ығыстыра титрлеу.

Тура титрлеуде анықталатын зат титрантпен тікелей әрекеттеседі,бір ғана титрант қажет, бұл тәсіл ең жиі пайдаланады.Кері титрлеуде екі титрант қажет: негізгі және қосымша. Анықталатын зат ерітіндісінебелгілі және артық мөлшерде негізгі титрант қосады.Оның қалдық мөлшерін қосымша титрантпен титрлейді.Ығыстыра титрлеуде анықталатын затқа артық мөлшерде арнайы реагент қосады, сонан соң реакция нәтижесінде түзілген өнімді титрлейді.Соңғы екі тәсілді тура титрлеу мүмкін болмаса ғана пайдаланады, мысалы, егер тура реакция баяу жүрсе, толық жүрмесе, нәтижесінде ұшқыш қосылыстар түзілсе және т.с.с.)

Орындау техникасына байланысты титрлеудің 2 тәсілі бар: пипеттеу тәсілі және жеке өлшемелер тәсілі.

Пипеттеу тәсілінде анықталатын зат өлшемесін өлшегіш колбада ерітіп, әрбір титрлеу үшін сол ерітіндіден аликвота (яғни дәл өлшенген көлем) алады.Жеке өлшемелер тәсілінде әрбір титрлеу үшін заттың жеке өлшемесін өлшеп алып,біраз суда ерітіп, титрлейді. Бұл тәсіл сирек пайдаланады, мысалы, анықталатын зат ерітіндісі тұрақсыз болса.