Учебно-методический комплекс по дисциплине «Оптические методы контроля и анализа» для студентов Казнту имени К. И. Сатпаева по специальности 050716
Лекция 9. Спектроскопия поглощения излучения в ультрафиолетовом и видимом спектре/
жүктеу/скачать 1,12 Mb.
|
Учебно-методический комплекс по дисциплине «Оптические методы ко
| Лекция 9.
Спектроскопия поглощения излучения в ультрафиолетовом и видимом спектре/ Спектроскопия - это измерение и идентификация электромагнитного излучения, которое испускается, рассеивается или поглощается атомами, молекулами или другими группами атомов. Приборы для детектирования и измерения интенсивности излучения, поглощенного молекулами в ультрафиолетовой и видимой частях спектра, состоят из: - источника ультрафиолетового или видимого света, испускающего излучение непрерывного диапазона длин волн; - устройства выбора длины волны излучения, проходящего через образец; - фотодетектора для определения интенсивности излучения, прошедшего через образец, и передачи сигнала на отображающее устройство. Источник ультрафиолетового излучения — это обычно водородная или дейтериевая разрядная лампа, для видимого спектра излучения обычно используется лампа накаливания. С помощью фильтров (поглотительных или интерференционных), а также дифракционных решеток и призм может быть произведен выбор определенного узкого диапазона длин волн. В качестве детекторов могут применяться фотодиоды, фотоэмиссионные элементы или фотоумножительные трубки. Так как фотодиоды имеют небольшие размеры, из них может быть построена фотодиодная линейка или двумерная матрица. В простейшей форме прибора используется один луч (Рис. 9.1а). Рисунок 9.1. Схемы спектрометров: а-однолучевой метод; б- метод двойного луча. Поглощение определенной длины волны исследуемым образцом сравнивается с ее поглощением эталонным образцом. Например, проводятся два отдельных измерения поглощения излучения в ячейке с образцом в растворителе и в ячейке с чистым растворителем, после чего результаты этих двух измерений сравниваются. В двухлучевом приборе (рис. 9.1) излучение расщепляется на два луча, один луч проходит через исследуемый образец, другой — через сравнительный эталонный образец. Обычно используется прерывистое излучение с переменной длиной волны. Через образец и эталон проходят световые импульсы, которые, объединяясь на выходе, дают сигнал, по которому можно определить степень поглощения веществом излучения определенных длин волн. Это дает возможность сделать сравнение поглощений при непрерывном изменении длин волн, и, таким образом, на устройстве отображения можно получить зависимость величины поглощения от длины волны, а, значит, и проанализировать состав исследуемого вещества. Метод исследования поглощения в ультрафиолетовой и видимой областях спектра является высокочувствительным и точным методом количественного анализа, однако он не так полезен, как другие спектроскопические методы, для идентификации соединений. Инфракрасная спектроскопия. Инфракрасная спектроскопия поглощения дает информацию об изгибных, вращательных и колебательных движениях атомов в молекулах и используется для того, чтобы определить структуру и идентифицировать органические и неорганические соединения посредством идентификации характеристик абсорбционных спектров функциональных групп в молекулах. Метод используется для идентификации и количественного а о. Приборы первого типа имеют устройство для выбора длин волн — призму или дифракционную решетку для частотного разложения излучения. Приборы этого типа аналогичны спектрофотометрам ультрафиолетового и видимого спектра с двойным лучом, как на рис. 9.1, 6. В приборах без разложения частот для выделения узкой полосы длин волн обычно используются фильтры, что необходимо для исследования узкой конкретной области волн без сканирования всего спектра поглощения. Рисунок 9.2. Схема инфракрасного спектрометра с фильтром. На рис. 9.2 показана блок-схема устройства таких приборов. Излучение от источника расщепляется на две части, одна проходит через исследуемый образец, другая — через сравнительный эталонный образец. Два луча затем комбинируются при помощи прерывателя так, что на выходе происходит чередование сигналов от образца и эталона. После этого сигнал пропускается через фильтр, чтобы выделить диапазон длин волн, который будет фиксироваться детектором, информация с которого поступает на устройство отображения. Такие приборы используются для серийных исследований известных веществ. Для исследования разных частей инфракрасного спектра требуются различные источники излучения, оптические системы и детекторы. Так, для приборов с рассеянием инфракрасного излучения в диапазоне 0.8...2.5 мкм, источником излучения является вольфрамовая нить лампы накаливания. Для оптической системы используется кварцевая призма или отражающая дифракционная решетка. В качестве детектора применяется фоторезистор. Для средней области инфракрасного излучения диапазона 2.5...50 мкм источником может служить или нить накала Нернста (прут, изготовленный из сплавленной смеси оксидов), или нить накала Глобара (прут из карбида кремния), или раскаленная спираль из нихромовой проволоки. В качестве оптической системы часто используется набор дифракционных решеток либо с кварцевой призмой, либо с фильтром. Детектором является термобатарея, пирокристалл (такой кристалл имеет поверхностный заряд, величина которого зависит от температуры) или термистор. Для инфракрасной области в диапазоне 50... 1000 мкм в качестве источника излучения используется ртутно-дуговая лампа высокого давления, отражательная дифракционная решетка применяется для работы в нижней части спектра и интерферометр - в верхней части спектра, а детектором является пневматический детектор Голея (здесь излучение вызывает рост давления в ячейке, что, в свою очередь, приводит к деформации диафрагмы) или пироэлектрический кристалл. Литература: 2 осн. [406-409]. Контрольные вопросы. Что такое спектроскопия? Источник ультрафиолетового излучения. Инфракрасная спектроскопия. Рассказать об однолучевом приборе. Рассказать об двухлучевом приборе. жүктеу/скачать 1,12 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|