Алтыншы аналитикалық топ катиондарын жүйелік талдау

VI аналитикалық топ катиондарына топтық реагент — концентрлі аммиак ерітіндісінің артық мөлшері, олар суда ерігенде тұрақты аммиакты комплексті қосылыс (аммиакаттар) түзеді. Оларды күкірт қышқылы ерітіндісімен ыдыратады. Натрий тиосульфаты әсерінен Сu²⁺ және Hg²⁺ иондарын VI аналитикалық топтың басқа катиондарынан Cu₂S↓ және HgS↓ түрінде бөліп алады. Бұл тұнбаны ажыратып алғаннан соң центрифугаттан бөлшектеп Со²⁺ және Ni²⁺ иондарын анықтайды, ал тұнбаға сұйылтылған азот қышқылын қосып қыздырады. Осы кезде Сu (I) ионы Сu (II) ионына дейін тотығып, Cu₂S ериді, центрифугаттан мыс (II) ионын аммиак ерітіндісінің әсерімен анықтайды.

HgS↓ тұнбасы бром суында ериді, ал күкірт тұнбасын бөліп алғаннан кейін центрифугаттан Hg²⁺ ионын SnCl₂ ерітіндісімен анықтайды.

6-сызбанұсқа

Ерітіндідегі NH₄⁺, Fe²⁺, Fe³⁺ катиондарын зерттелетін ерітіндінің бір бөлігінен бөлшектеп сәйкесінше NaOH-пен қыздырып, K₃[Fe(CN)₆], K₄[Fe(CN)₆]-мен анықтайды.

Na⁺ ионын анықтау үшін ерітіндінің бір бөлігіне КОН немесе К₂СО₃ қосып қыздырып, аммиакты ұшырып бөліп жібереді. Тұнбаны центрифугалап бөліп алады, бірақ тұнба әрі қарай қолданылмайды. Центрифугаттан K[Sb(OH)₆ немесе Zn(UO₂)₃(СН₃СОО)₈ мен натрий иондарын анықтайды.

К⁺ ионын анықтау үшін NaOH немесе Na₂CO₃ қосып қыздырып аммиакты ұшырып бөліп жібереді. Тұнбаны центрифугалап бөліп алады, бірақ тұнба әрі қарай қолданылмайды. Центрифугатты сірке қышқылымен бейтараптап (қажет болса буландырады) NаНС₄H₄O₆, Na₃[Co(NO₂)₆] көмегімен немесе микрокристаллоскопиялық ре­акция арқылы Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] калий иондарын анықтайды.

II аналитикалық топ катиондарын бастапқы ерітіндінің бір бөлігінен 2М НС1 ерітіндісімен хлоридтер (AgCl, Hg₂Cl₂, PbCl₂) түрінде тұнбаға түсіріп, центрифугалап бөліп алады. Әрі қарай II аналитикалық топтың катиондарын жүйелік талдау жолымен анықтайды (2-cызбанұсқа).

Центрифугатта I, III-VI аналитикалық топ катиондары бар (7-cызбанұсқа). Центрифугатқа 1М H₂SO₄ және этанол ерітіндісін қосады, Ш топтың катиондары тұнбаға түседі (BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄, PbSO₄). III аналитикалық топ катиондарының қоспасын жүйелік талдауда оларды аммоний ацетаты немесе сілті ерітінділерімен Рb²⁺ катионы толық жойылғанға дейін шаяды. Әрі қарай Ш топтың катиондары жүйелік талдау жолымен анықталады (3-cызбанұсқа).

I центрифугатта, IV-VI аналитикалық топ катиондары бар(7-cызбанұсқа). IV аналитикалық топ катиондарын V-VI аналитикалық топ катиондарының қоспасынан топтық реагент әсерімен ажыратады (6М NaOH ерітіндісі, 3% Н₂О₂ ерітіндісі). IV топ катиондары ерітіндіде гидроксокомплекстер және оксоаниондар, ал V-VI топ катиондары сәйкесінше оксид, гидроксидтер мен негіздік тұздар түрінде тұнбаға түседі. Тұнбаны центрифугалау арқылы бөліп алады. IV аналитикалық топтың катиондарының қоспасын жүйелік талдау жолы арқылы центрифугаттан талдайды (4-cызбанұсқа).

Sb (V) ионын V, VI аналитикалық топтың катиондарынан бөліп алу үшін тұнбаға 2М HNO₃ және 3% Н₂О₂ қосып V, VI аналитикалық топтың катиондарын ерітіндіге ауыстырады. МnО₂·nН₂О мен Со(ОН)₃ тұнбалары сәйкесінше Мn²⁺, Со²⁺ дейін тотықсызданады да ерітіндіге ауысады, aл Sb (V) ионы HSbO₃ түрінде тұнбада қалады. HSbO₃ тұнбасын центрифугалап бөліп алады, V аналитикалық топтың катиондарын жүйелік талдау жолымен анықтайды(5-cызбанұсқа).

V және VI аналитикалық топтың катиондарын бөліп алу үшін концентрлі NH₃·H₂O ерітіндісін қосады, сонда V топтың катиондары сәйкес гидроксидтер мен негіздік тұздар түзіп, тұнбаға түседі, ал VI топтың катиондары аммиакаттар түрінде ерітіндіде қалады(7-cызбанұсқа). Одан кейін тұнба мен ерітіндіні центрифугалап бөліп алып, V және VI аналитикалық топ катиондарын жүйелік талдау сызбанұсқасы бойынша анықтайды (5,6-cызбанұсқа).

7-cызбанұсқа