Зерттеудің физикалық әдістері Зерттеу әдістері
жүктеу/скачать 90,11 Kb.
|
Зерттеудің физикалық әдістері(толық)
| 20. Рентгенқұрылымдық талдау Рентгенді құрылымдық талдау. Тау жыныстарынан дайындалған сынама ұнтақтарына кіретін элементтердің өте аз мөлшерлерін анықтап, олардың сандық өлшемін нақтылайтын талдау тәсілі. Бұл тәсіл әрбір химиялық элемент атомы арнаулы жағдайларда ұзындығы тек өзіне ғана тән рентген сәулелерін бөліп шығара алатындығына негізделген. Рентген құрылымдық талдаудың қағидалары мен негiзгi әдiстерi. Рентген құрылымдық талдау әдiсiмен атомдық кристалдың құрылымын анықтайды, яғни заттағы атомдардың кеңiстiктiкте орналасуын анықтайды. Рентгендiк сәулеленудiң толқын ұзындығы атомдар аралық ара-қашықтықтарымен бiр өлшемде болғандықтан, мұны істеу мүмкiн болды. Сондықтан да, кез келген кристалл рентген сәулелерi үшiн нағыз кристалдық дифракциялық тор болып табылады. Егер кристалға рентген сәулелердiң шоғырын бағыттасақ, онда үлгiнi айнала тұрғызылған фотопленкада, бiрiншi сәуленiң iзiнен басқа дақтар, яғни сызықтар түрiндегі дифракциялық сәулелердiң рефлекстерi анықталады. Ал дифрактометрлерде түсірілім түсiргенде, рентгендiк сәулеленудiң детекторы белгiлi бiр 2 бұрыштардағы қарқындылығы әр түрлi үлгiден шағылған рентгендiк шағылуын анықтайды.
Дифракцияның геометриясын Вульф-Брэггтердiң теңдеуiмен өрнектейд 2dhkl*sin = n, Бұл теңдеу үш өлшемдi байланыстырады: - рентгендiк сәулеленудiң толқын ұзындығын, - рентген сәулелерiнiң шағылу бұрышын және dhkl - жазықтық аралық ара-қашықтықты. Қаншалықты кристалдық зат - жазықтық аралық ара-қашықтықтарының мәндерiмен берiлген белгiлi бiр ұқсас жазықтықтардың жиынтығымен сипатталатындықтан, соншалықты дифракциялық суреттi алу үшiн тұрақты бұрыштағы әр түрлi толқын ұзындықтарын i қолдану керек немесе тұрақты толқын (=const) ұзындықтағы i бұрышты өзгерту керек. Бұл шарттар үш негiзгi рентген құрылымдық талдаудың негізінде жатыр: - түсірілімді қозғалмайтын кристалдың полихроматты (тұтас) спектрінде немесе Лауэ әдiсiмен түсiрілуi; - айналмалы (тербелмелi) кристалдың параллель шоғырындағы монохроматты (сипаттамалық) сәулеленудiң түсiрілуi; - түсірілімді поликристалды үлгiнiң параллель шоғырындағы монохроматты (сипаттамалық) сәулеленумен немесе Дебай-Шерердiң (ұнтақ әдiсi) әдiсiмен түсiрілуi. жүктеу/скачать 90,11 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|