1. Органикалық заттарды бөлу және тазарту әдістері
жүктеу/скачать 16,23 Kb.
|
органика сро
| D = CAорг/САсу
Мұндағы D - таралу коэффициенті; С - жалпы концентрация. Экстракция процессі толық жүру үшін, келесі шарттар орындалуы керек: Сүзу сұйықты ерімейтын қатты заттан тазарту ушін, сүзу әдісі қолданылады. Сүзу кезінде сұықтықты тесікшелері, бар материал-сүзгіден өткізеді. Сүзгіш материалдар ретінде кварц құмы, асбест, шыны-мақта, фосфор пластинкалар(Гуч ыдысы), нығыздалған шыны (Шот ыдысы), текстильді маталар, мақта, қағаз сүзгілер қолданылады. Сүзілетін сұйықтықтың қасиетіне байланысты әртүрлі материалдан жасалған сүзгілер қолданылады. Лабораторияда көбіне қағаз сүлгілер қолданылады. Олар қарапайым және қатпарлы болады. Егер сүзілген тұнба әрі қарай пайдаланылатын болса, қарапайым сүзгі қолданылады. Қарапайым сүзгіні құйғыштың өлшемдеріне сәйкес, шаршы қағазда дәл ортасынан бүгіп, сүзгінің жиегі құйғыштың жиегінен 0,5 см. Төмен түсіп тұратындай етіп бүктелген шаршының жиегін доға етіп қайшымен қию арқылы даярлайды.Төрт бөктелген сүзгінің бір бөлігін ашып, құйғышқа салады да, бір саусақпен басып тұрып дистеленген сумен сулайды. Суланған сүзгі құйғыштың қабырғаына жабысып тұруы қажет. Бұл сүзгіні даярлау қарапайым сүзгі сияқты, бірақ шаршы қағазға бірнеше рет бірдей бөліктерге бүктеу арқылы жасалады 2. Органикалық қосылыстардың құрлысын тағайындауда қолданылатын әдістер. (ИҚ,УК,ПМР спектроскопия әдістері) Органикалық химияның дамуында 1861 жылы А.Бутлеров ашқан органикалық заттардың құрылыс теориясы маңызды орын алады. Осыған байланысты органикалық химияға химиялық байланыс, молекулада атомдардың байланысу реті, олардың өзара әсері, т.б. жаңа ұғымдар енді. Бутлеровтың құрылыс теориясы осыған дейін белгісіз болып келген изомерия құбылысын толық түсіндіре алды. Одан басқа: типтер теориясы, фрагменттердің молекуладан өзгеріссіз жаңа молекулаға өтуі, валенттілік ережесі, бензолдық теория, құрылыс, изомерия құбылысы, молекуладағы атомдардың кеңістіктік орналасуы, атомдардың өзара әсер теориялары, т.б. көптеген жаңалықтар органикалық химияны одан әрі дамытты. 20 ғасырдың басында талдаудың жаңа физикалық әдістері жасалып, жетілдірілді: хроматографиялық, ЭПР, рентген, құрылымдық талдау, масс-спектроскопия, ядролық-магниттік резонанс, инфрақызыл және ультракүлгін-спектрометриясы, т.б. Бұл әдістер химиялық әдістерді қолданбай-ақ, күрделі органикалық заттардың құрылымын тез және дәл анықтау мүмкіндігін берді. ИҚ спектрілері негізгі электрондық күйде болатын ИҚ-спектрлері молекуланың екі тербелмелі деңгейлерінің арасындағы ауысуды камтамасыз етеді. Молекула ИҚ-диапозондағы сәуле шығарудың квантын сіңіргенде, едәуір жоғары тербелмелі деңгейге өтуі мүмкін. Қалыпты температурада молекула негізгі күйден қозған күйге ауысады. Инфрақызыл абсорбциялық спектроскопия әдісі - аналитикалық химия мәселелерін шешуде ыңғайлы әдіс. Сіңірудің тербелмелі ИҚ-спектрлері арқылы сапалық талдаудың мына мәселелерін шешуге болады: жеке заттарды анықтау (заттарды теңестіру спектрлерінің ұқсастығы бойынша салыстыру); заттар қоспасынан зат ерітіндісіңің құрамын анықтау; функңионалды топтарды анықтау; қоспаға және жеке заттарға тән құрылымдық бөліктерді (атомдар тобы, еселік қатынастар, олардың молекуладағы өзара орналасуы және т.т.) анықтау. Қазіргі кезде әр түрлі заттардың түрліше агрегаттық күйдегі тербелмелі спектрлері туралы үлкен тәжірибелік материал жинақталған. Бұлар жеке қосылыстар ИҚ-спектрлерінің атласы ретінде жарыққа шықты. Мұнда көптеген органикалық, элементорганикалық, бейорганикалық қосылыстардың, минералдардың, полимерлердің, т.б. спектрлері берілген. Химиялық косылыстардың әр түрлі топтарының түрліше ИҚ-спектрлерін сан рет өлшеу кезінде сіңіру жолақтары интенсивтігінің өзгеруін әрі оның қалпының ығысуын туғызатын ішкі факторлардың болатынын анықтады. Олар сипаттауыш тербеліс жиілігімен байланысты. Сыртқы факторларға өлшеу шарттары (агрегаттық күйі - газ, сұйық ерітінді, қатты) жатады. Ішкі (құрылымдық) факторлар негізінен белгісіз құрылымды анықтау үшін маңызды. Бұл жағдайда сыртқы фактордың ыкпалын азайту үшін, мүмкіндігінше. өлшеуді полюссіз еріткіштерде өткізу ұсынылады. ИҚ-спектроскопияның көмегімен, сондай-ақ химиялық және әр түрлі, оның ішінде өнеркәсіптік өндіріс өнімдерін алу үшін технологияның тиімділігін жақсарту мақсатымен химиялық және технологиялық процестердің жүру жылдамдығын аныктау да мүмкін. Сапалық және сандық ИҚ-талдау заттар сынамасын таңдап алумен немесе газдар, ерітінділер не сұйық өнімдердің реакциялық ағымында орындала алады. Сандық ИҚ-спектроскопияны әр түрлі мәселелерді шешуге қолданады, мысалы, кварц бөлшектерімен ауаның ластануын, сүттегі майдың, белоктың және қанттың мөлшерін, қандағы және жүрек бұлшық етіндегі көміртегін, қатты тасымалдауыштардағы сорбенттерді анықтау. Көптеген жағдайларда ИҚ-талдау кезінде көп жұмысты талап ететін үлгіні даярлаудың кажеті жоқ. Ал қазіргі ЭВМ бар ИҚ-спектрофотометрлер мысалы, су ерітінділерінде биологиялық заттардың аз мөлшерін талдау кезінде оптикалық тығыздықтың кең диапозонында сандық анықтаудың дәлдігін, сезгіштігін әрі жылдамдығын едәуір арттыруға мүмкіндік береді. Ядролық магниттік резонанс (ЯМР) – қатты, сұйық және газ тәріздес денелерде радиожиілік диапазонындағы электрмагниттік энергияның резонанстық жұтылуы. Мұндай резонанстық жұтылу құбылысы сыртқы магнит өрісіне орналасқан зат ядроларының магнетизміне байланысты пайда болды. Бұл құбылыстың резонанстық сипаты қозғалыс мөлшерінің моменті мен магниттік моменті бар ядролардың қасиетіне сәйкес анықталады. Мұндай ядроның сыртқы магнит өрісімен (Н0) әсерлесуі меншікті, яғни пресцессия жиілігін (ω0) анықтайды: ω0=γН0, мұндай γ – гиромагниттік қатынас, яғни ядроның магниттік моментінің оның қозғалыс мөлшері моментіне қатынасы. Тәжірибеден негізінен осы меншікті жиіліктің мәні анықталады. Көптеген ядролар үшін бұл жиілік 1 – 10 МГц аралығында. Сыртқы магнит өрісі болмаған кезде ядролардың магниттелушілігі әлсіз (электрондық парамагнетизмнен 106 – 108 есе кем) болады. Резонанстық жиіліктегі радиожиіліктік өріс ядролардың айналуы бағытын өзгертеді, яғни ядролық магниттелушіліктің прецесс. қозғалысын тудырады. Бұл қозғалыс зерттелмекші затты қоршаған индуктивтілік орамада пайда болатын индукциялық ЭІК арқылы анықталады. ЯМР ядролардың магниттік моментін өлшеуге, заттың магниттік құрылымын зерттеуге, химиялық анализде т.б. кеңінен пайдаланылады. УК спекрлері ультракүлгін спектроскопия (ультракүлгін спектроскопия, ультракүлгін сәуле), оптикалық бөлім. ультракүлгін сәуленің сәулелену, сіңіру және шағылысу спектрлерін алуды, зерттеуді және қолдануды қамтитын спектроскопия, яғни толқын ұзындығы 10-400 нм диапазонында (толқындар саны 2,5 · 104 - 106 см-1). Толқын ұзындығы 185 нм-ден аз UFS деп аталады. вакуум, өйткені бұл аймақта ультрафиолет сәулесі ауамен қатты сіңіп кетеді (оттегі тотығы), сондықтан сорғыш емес газбен толтырылған вакуумды немесе спектрлік құралдарды қолдану қажет. Глоссарий. Айдау — қоспаларды қыздырып бөлу процесі мен әдісі; ол сұйықтық құрамының одан түзілетін бу құрамынан айырмашылығына негізделген сұйық; сұйықтықты ауа қатыстырмай қыздырып, буға айналдырып, буды салқындатып қайтадан сұйылту; қоспадағы сұйықтықтарды бір-бірінен бөлу үшін қолданылады. Кристалдану – кристалдардың булардан, ерітінділерден, балқымалардан, қатты күйдегі (аморфты және басқа кристалдық күйдегі) заттардан, электролиз процесі кезінде электролиттерден (электрлік кристалдану), сондай-ақ химиялық реакциядан пайда болуы. Спектроскопия– физиканың электрмагниттік сәуле шығару спектрлерін зерттейтін саласы. Спектроскопия әдістері - атом, молекула энергия деңгейлерін және олардан құралған макроскопиялық жүйелерді, энергия деңгейлерінің арасындағы кванттық ауысуларды анықтайды. Химиялық байланыс - молекулаларда және кристалдық торларда атомдар арасындағы электрлік тартылыс күштерінің әсерінен атомдардың өзара тартылып байланысуы. жүктеу/скачать 16,23 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|