3. Сандық талдау әдістерінің жіктелуі
жүктеу/скачать 0,54 Mb.
|
Лекциялар сандық анализ
| Изоморфизм. Формулалары бір типті және бірдей геометриялық формада кристалданатын қосылыстарды изоморфты деп атайды. Екі изоморфты қосылыстың кристалдық торларының өлшемдері бірдей болса, онда оның біреуі екіншісін кристалдық торында ығыстыруы мүмкін, нәтижесінде араласқан кристалдар түзеді. Мысалы, және изоморфты: , - иондарының радиустары жуық бірдей. Магнийді күйінде тұндырғанда иондары тұнбаның кристалдарында -иондарының бір бөлігін ығыстырады. Сонымен, ерігіштік көбейтіндісінің мәніне қол жеткізілмесе де тұнбада біраз мөлшері таралады. және жоғары температурада күйдіргенде олар молекулалық массалары әртүрлі қосылыстарға айналады, сондықтан аталған құбылыс магнийді гравиметриялық анықтаудың қателігінің себебі болады.
Изоморфты қоспалардың болуынан пайда болатын қателер мәні өте үлкен және де ластанудың бұл түрін болғызбау үшін тұндыруды бастамай тұрып жүйеден кедергі жасайтын зат алдын-ала бөліп шығарылады. Жақсылығы, изоморфты ластану құбылысы сирек кездеседі. Мысал ретінде иондарының тұнбасында -иондарына, AgBr тұнбасында Br- иондарының -иондарына, тұнбасында иондарының иондарына, тұнбасында иондарын иондарына орын басылуын келтіруге болады. Концентрлеу. Жағымсыз құбылыс болып табылатын қосарлана тұну құбылысы анализде жағымды роль де атқарады. Егер концентрациясы өте төмен ионды тұндыру қажет болса, онда тұндырғышты қанша мөлшерде қосса да ерігіштік көбейтінді мәніне қол жетілмейді, ион тұнбаға түспейді. Мұндай жағдайда бұл ионды басқа ионның макромөлшерімен қоса тұндырады. Микрокомпонентті қосарлана тұндыру үшін қолданған тұнбаны коллектор, немесе тасымалдағыш деп атайды. Мысал, қорғасынның іздерін ағзадан бөліп алу. Ол үшін ағзаға кальций тұзымен фосфатты қосады. Алынған тұнбаны сұйылтылған қышқылдың аз көлемінде ерітіп, қорғасынды спектрофотометриялық анықтайды. Артын-ала тұндыру.Кейде тұнбаны оны тұндырылған ерітіндімен бірге узақ уақытқа қалдырса, онда ол бөгде заттармен ластанады. Бұл құбылыстыартын-ала тұндыру деп атайды, себебі бөгде тұнба қажет тұнба түзілгеннен кейін тұнбаға түседі. Мысалы, фильтрлеу алдында кальций оксолатын оны тұндырған ерітіндімен бірге аса ұзақ уақыт ұстаса, онда магний оксалатының артын-ала тұндыруы жүреді. Мырыш сульфиді қышқыл ерітіндіден тұндырылған кадмий, мыс немесе сынап сульфидтерінің дайын тұнбаларының беттерінде тұнбаға түседі. Тұнбаларды сүзу және шаю. Қоса тұндыруды, әсіресе беткі адсорбцияны, тұнбаны шаюмен толық жою қиын, бірақ анықтау қатесін азайтуға болады. Тез түзілген тұнбаны декантация арқылы шаяды. Сүзілген тұнбаны құйғышта немесе сүзгіш тиглде шаю сұйықтығының бірнеше шағын бөліктерімен жуады. Егер шайғыш сұйықтығы ретінде таза су пайдаланылса, тұнбаның пептизациясы жүреді: тұнбаның бір бөлігі коллоидтық күйге ауысады. Мысалы:
Коллоидтық бөлшектер ұсақтығы соншалықты, олар қағаз және басқа сүзгілер арқылы өтіп кетеді. Осылайша, пептизация тұнба бөлігінің жоғалуына әкеледі. Мысалы, күміс хлориді-бұл қарама-қарсы иондардың бейтараптандыру әсерінен біріктірілген көптеген зарядталған коллоидты бөлшектерден тұратын ірімшік тәріздес масса. Қарама-қарсы иондарды шаю кезінде коагулят ыдырайды да тұнба пептизацияға ұшырайды. Тұнбаны электролиттің сұйылтылған ерітіндісімен жуу барысында адсорбцияланған иондар тұнбаны қептіру немесе қатты қыздыру кезінде ұшып кетуі мүмкін иондарымен ауыстырылады. Мысалы, күміс хлоридін сұйылтылған азот қышқылымен шаяды (натрий нитратының сұйылтылған ерітіндісі кептіру кезінде аса ұшқыш емес): AgCI: анион- (қатты)+ AgCI: (қатты) AgCI: (қатты) AgCI(қатты)+ (газ) Тұнбаны қағаз сүзгі немесе кеуекті фарфор түбі бар тигель арқылы, асбест төсемі немесе кеуекті шыны сүзгіш пластинкасы арқылы сүзуге болады. Сүзуге арналған құрылғыларды таңдау тұнба табиғатына және оны қыздыратын температураға байланысты. жүктеу/скачать 0,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|