Исследование динамики кристаллизации элементной серы из органических растворителей


Исследование скорости кристаллизации элементарной серы из органических растворителей



бет16/17
Дата06.02.2022
өлшемі4,04 Mb.
#81588
түріИсследование
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   17
Байланысты:
Мейрам проект

Исследование скорости кристаллизации элементарной серы из органических растворителей

При приготовлении серусодержащих растворов в качестве растворителей использовали бензол, этиловый спирт, ацетон марки «ХЧ». Приготовление растворов осушествляли растворением фиксированной массы серы (ромбическая модификация, марка «ХЧ») в заданном обьеме растворителя при температуре 20оС. Полученные растворы выдерживали в течение 24 часов до полной стабилизации состава. Из полученных растворов методом разбавления (соответствующим растворителем) готовили стандартные растворы серы с концентрациями 0.002, 0.02 и 0.2 г/дм3.
Пробы приготовленных растворов серы обьемом 0.02 мл с помощью пневмодозатора наносили на предметное стекло и устанавливали под обьектив микроскопа, предварительно настроенного на данный обьект (по фокусности, яркости и другим параметрам). Процессор персонального компьютера с использованием программного пакета «Video Сapture tool -Vidcap» переводили в режим видеозаписи изображения динамики процесса кристаллизации серы. Типичные видеоизображения кристаллизации серы во времени с образованием ее ромбической модификации представлены на рисунке 4.







а

б



Рис. 4. Микроизображения частиц серы при кристаллизации во времени
(кратность увеличения х700) частиц элементной серы в динамическом режиме (продолжительность съемки: а- 5 сек., б – 90 сек.)

Для обработки данных в рамках разработанных программ «Спектр дифференциального распределения» и «»Динамика» произвели повторную, в дискретном режиме (через определенные промежутки времени), перезапись изображений в процессор компьютера. Для обработки данных кристаллизации использовали промежуток времени от 0 до 2 минут


Программа в автоматическом режиме сканирования производит обсчет общего количества частиц, идентифицирует и сортирует их по крупности, рассчитывает площадь каждой из них и, в окончательной версии, выдает в табличной и графической формах изменение общей численности и среднестатистического размера частиц во времени. Скорость процесса кристаллизации оценивали по изменению среднестатистического размера частиц (производная по времени) в соответствии с выражением:





-скорость процесса кристаллизации, мкм/сек;
-продолжительность процесса кристаллизации, секунд;
- среднестатистический диаметр всей совокупности частиц, мкм
Результаты обработки данных полученных при кристаллизации элементарной серы из растворов бензола (концентрация серы -0.02 г/дм3) при 20оС представлены в таблице 2. Среднестатистический диаметр частиц варьируется от 12 до 17 мкм, а их удельная площадь в диапазоне от 5 до 60 мкм2.
Таблица 2
Показатели процесса кристаллизации элементной серы в зависимости от времени (Cкорость 0.25 мкм/сек)

Время, сек

Кол.
частиц

Площадь,
мкм2

Удельная площадь частиц, мкм2

Диаметр частиц мкм

1

20

488.1

5.2

12.1

20

11

628.2

22.2

13.7

40

13

739.7

18.7

14.9

60

8

824.1

55.1

15.7

80

8

860.1

57.5

16.1

100

10

949.5

40.6

16.9

120

11

955.1

33.8

16.9

Влияние продолжительности кристаллизации на изменение общей площади частиц серы и на динамику изменения их среднестатистического диаметра отражают графические представленные на рисунке 5.



Рис.5. Изменение площади частиц элементной серы и среднестатистического их размера от продолжительности кристаллизации
Из анализа полученных зависимостей следует линейный характер изменения геометрических параметров в первые 60 сек. По мере завершения процесса кинетические зависимости выходят на насыщение. Процесс кристаллизации завершается практически полностью за 90-95 секунд. Скорость процесса кристаллизации рассчитанная по всему среднестатистическому массиву данных составила 0.25 мкм/сек.
Для сопоставления среднестатистической скорости, рассчитанной по всему массиву частиц серы на видеоизображении, со скоростью кристаллизации отдельного монокристалла выделили, с помощью программы «Идентификация», интересующую нас частицу на записанном видеоизображении. После перезаписи видеоизображения монокристалла в в процессор компьютера произвели ее обработку в дискретном режиме времени (соответствующие записи видеоизображений процесса кристаллизации на электронных носителях прилагаются к проекту).
Результаты обработки отражают данные таблицы 3 и графические зависимости, представленные на рисунке 6.
Таблица 3
Изменение во времени геометрических параметров монокристалла серы
(Cкорость 0.23 мкм/сек)

Время,
сек

Площадь,
мкм2

Удельная площадь, мкм2

Диаметр мкм

1

364.4

1558.0

10.5

20

514.5

5.5

12.4

40

622.1

1.7

13.7

60

706.3

0.8

14.6

80

767.8

0.5

15.2

100

842.1

0.4

15.9

120

856.4

0.3

16.0



Рис.6. Закономерности изменения линейных размеров монокристалла элементной серы во времени
В целом закономерности изменения параметров отдельно монокристалла серы согласуются с изменениями характеристик всей совокупности частиц серы. Последнее подтверждается и близостью рассчитанных скоростей кристаллизации, которая для отдельного монокристалла составила 0.23 мкм/сек. То есть отклонение от среднестатистической скорости (для всей совокупности частиц) не превышает 0.02 мкм/сек.
Результирующее развитие процесса кристаллизации элементной серы в динамическом режиме наглядно отображает трехмерная диаграмма «Содержание - линейный размер - продолжительность», представленная на рисунке 7.

Рисунок 7



Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   17




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет