Экспериментальная часть Объекты и методы исследования
Использовался образец гранулированного образца полисульфона
класса PSF-150 в соответствии со стандартом производителя. В качестве
растворителя использовали N-метилпирролидон ссодержанием 0,1% воды.
Массовая доля воды впропиленкарбонатесоставляла менее 0,05%. В обоих
случаях был применен метод Фишера.
Химическая структура полимера была подтверждена с помощью ИК
Фурье-спектроскопии на приборе IFS-66 v / s (Bruker, Германия) - scan-30,
разрешение 2 см
-1
, диапазон 0-4000 см
-1
.
Трехкомпонентные системы были получены в два этапа. На первой
стадии
пластификатор
добавляли
к
определенному
количеству
растворителя. Смесь помещали в ультразвуковую баню на 10 минут. На
второй стадии полимер вводили в заранее приготовленную смесь, и образец
перемешивали в механической мешалке в течение 7 часов со скоростью 800
об / мин при постоянном нагревании при 100 ° С. Использовали образцы с
постоянным соотношением полимер / растворитель, и количество
пластификатора варьировалось от 10 до 60% по отношению к массе
полимера.
Реологические свойства всех высококонцентрированных систем
измеряли на ротационном реометре KinexusPro (Malvern Pananalytical).
Температура
регулировалась
с
помощью
элемента
Пельтье
с
термостабилизацией измерительной системы с активной крышкой.
Последнее позволило нам предотвратить потерю тепла и минимизировать
температурные градиенты внутри образца.
Процедура измерения проводилась с использованием рабочей поверхности
конус-плоскость. Угол между конусом и плоскостью составлял 1
⁰
; диаметр
конуса составлял 40 мм. Диаметр плоскости составлял 20 мм. Все
экспериментальные данные были получены при 25
℃
. Диапазон заданной
скорости сдвига при измерении вязкости составлял от 0,01 до 100 с-1.
Количество точек при сканировании составило 10.
При измерении вязкоупругих параметров образцов амплитуда
деформации изменялась от 0,01% до 30% при частоте 1 Гц.
При измерении частотных зависимостей компонентов динамического
модуля частота варьировалась от 0,01 до 50 Гц.