Инфракрасная спектроскопия Инфракра́сная спектроскопи́я
Измерение спектров адсорбированных молекул
жүктеу/скачать 5,17 Mb.
|
251370.pptx
| Измерение спектров адсорбированных молекул
Методики регистрации спектров адсорбированных молекул существенно отличаются от методик принятых в классической ИК спектроскопии, и описанных в известной литературе. Это обусловлено: – прежде всего тем, что исследуемые твердые образцы катализаторов перед адсорбцией необходимо очистить путем прокаливания при высоких температурах и предотвратить контакт образцов с воздухом; – во-вторых, тем, что количество атомов адсорбированных молекул в десятки и сотни раз меньше, чем число атомов в адсорбентах и следовательно спектры могут быть сняты только в области слабого поглощения адсорбентов. Для обеспечения первой особенности ИК спектроскопии адсорбированных молекул используются специальные высоковакуумные и герметичные проточные кюветы, позволяющие нагревать образцы при температурах 500-1000оСи регистрировать спектры пропускания образцов (рис. 1). Справа показаны простейшие кюветы которые использовали еще в середине ХХ века. За счет перемещения образца из одной части кювету в другую образцы могли быть прокалены при температурах до 1000оС, но измерения спектров возможны при температурах не выше 300оС, так как для соединения оптических окон из прозрачных для ИК лучей кристаллов необходимо использовать клеи (герметики), рабочая температура которых не превышает 300оС. Кювета показанная слева, позволяет измерения спектров проводить в диапазоне температуры от жидкого азота до 500оС В последнем случае вместо жидкого азота в нижнюю часть кюветы вставляются нагреватели. В литературе описаны и другие типы кювет, имеющие лишь конструкционные отличия. Для измерений спектров пропускания адсорбированных молекул в проточных условиях используются более простые конструкции кювет (рис. 2) При использовании методики диффузного отражения проблема приготовления таблеток отсутствует, при этом используются другие типы ИК кювет, показанные на рис. Для данного метода в кювету засыпается порошок исследуемого адсорбента, который прокаливается в заданных условиях. После напуска исследуемого адсорбата снимаются спектры. Если порошок засыпать в кювету, показанную слева в сухом боксе или под вакуумом, то спектры ИКСДО можно снимать без предварительной тренировки. Этот метод используется при исследовании катализаторов полимеризации не допускающих контакта образца с атмосферой. жүктеу/скачать 5,17 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|