Конспект по дисциплине «Лабораторные методы исследования минерального сырья» для специальности «Геологическая съемка, поиск и разведка месторождений полезных ископаемых»
Урок № 3. Тема: Лабораторные методы
жүктеу/скачать 1,09 Mb. Pdf көрінісі
|
13.-Лабораторные-методы-исследования-минерального-сырья
|
Урок № 3. Тема: Лабораторные методы. Химические и физико-химические методы анализа. План: 1. Химическая диагностика минералов. 2. Физические методы анализа пород. Химическая диагностика минералов — очень сложный процесс. Можно использовать как сухой анализ, так и анализ мокрым способом. Однако самая простая и удобная методика для исследователя — это качественный анализ минералов с помощью паяльной трубки и газовой горелки. Геологоразведчики широко используют метод паяльной трубки, так как с его помощью можно легко определять некоторые из наиболее важных рудных минералов. Этот прибор представляет собой обычную металлическую трубку, вводимую в пламя, богатое углеродом. Исследователь дует в трубку, создавая тем самым поток воздуха над горелкой, что обеспечивает высокую температуру пламени. Трубка имеет удобную для работы форму, она обычно снабжена мундштуком и наконечником, который и вводят в пламя. В лучшем случае источником пламени служит бунзеновская газовая горелка, но можно использовать и обычную парафиновую или стеариновую свечу. При работе с газовой горелкой следует ограничить приток воздуха, чтобы получить светящееся пламя. Прежде всего, пламя паяльной трубки должно быть непрерывным, а для этого надо создать постоянную струю воздуха. Исследователь делает глубокий вдох и выдыхает воздух, надувая при этом щеки. Вдыхание через нос обеспечивает последующую бесперебойную подачу воздуха в трубку, а язык регулирует поступление его из легких, частично перекрывая гортань в случае необходимости. Максимальная температура пламени паяльной трубки достигает 1500° С. Испытание минералов связано с определением степени их плавкости при этой температуре. Небольшой кусочек минерала помещают в пламя трубки (наиболее горячий слой пламени находится на внешней стороне видимой его части); при этом наблюдают за характером и скоростью плавления минерала. Одни минералы быстро плавятся, другие оплавляются только по краям, в некоторых случаях оплавления вообще не происходит. Способность к плавлению в пламени паяльной трубки получила название плавкости минерала. Например, кварц является практически неплавким минералом, стибнит же легко плавится даже в пламени обычной свечи. Для извлечения металлов из руд и получения окислов используют брикеты древесного угля. Такой брикет предварительно раскаляют на пламени и помещают порошок испытуемого минерала в небольшую лунку на поверхности угля. Для ускорения реакции в некоторых случаях используют флюс, смешивая его с порошком минерала в пропорции 2:1. Серебро образует блестящий белый шарик без каких-либо налетов на поверхности; для его извлечения пользуются восстановительной смесью. Поскольку сходные шарики образуют и другие металлы, их растворяют в азотной кислоте, куда затем добавляют соляную; в отличие от других металлов, при наличии серебра должен выпасть белый осадок — хлорид серебра (AgCl). Свинцовый шарик — легкоплавкий, серого цвета, блестящий в восстановительном пламени и ионизирующий в окислительном. Свинец восстанавливается раскаленным добела древесным углем. Если шарик свинца растворить в азотной кислоте, добавив затем серную 10 кислоту до полного его растворения, в осадок выпадет белый сульфат свинца. Окислы хрома окрашивают окислительное пламя в желтоватый оттенок, а восстановительное — в изумрудно-зеленый (если флюсом служит бура). Соединения марганца при участии буры придают окислительному пламени фиолетовый оттенок и не окрашивают восстановительное. Если мы имеем дело с ураном, то в случае использования буры мы получим в окислительном пламени желтый цвет, в восстановительном — бледно- зеленый. С участием фосфорной соли образуется соответственно зеленовато-желтая и изумрудно-зеленая окраска. Кобальт во всех случаях окрашивает пламя в синий цвет. При сухом химическом анализе обычно используются следующие реактивы: бура и фосфорная соль; окись меди, дающая хорошую реакцию в пламени для выявления хлора; йодистый калий и сера — на определение висмута, свинца и других металлов (эту смесь обычно называют висмутовым флюсом). При химическом анализе мокрым способом. В качестве растворителя берут соляную кислоту. Азотную и серную кислоты применяют как в концентрированном, так и в разбавленном виде. Еще раз учтите, что для получения водных растворов надо кислоту вливать в воду и никогда нельзя добавлять воду в концентрированную кислоту во избежание очень опасного разбрызгивания. Оксалат аммония используется как реактив на определение кальция, а водный раствор фосфата натрия — на выявление магния. Молибдат аммония применяют для определения фосфатов, азотнокислое серебро — для обнаружения хлора, диметилглиоксим — для выявления никеля, а перекись водорода — для установления титана. Фиф Физические методы анализа пород могут быть подразделены на несколько основных направлений. Методы, применяемые при изучении структур, полиморфизма пород: рентгеноструктурный анализ, электронография, электронная микроскопия с микродифракцией электронов, электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), ядерный магнитный резонанс (ЯМР), инфракрасная спектроскопия (ИКС) и др. Методы, применяемые при исследовании типоморфных особенностей минералов: различные методы оптических исследований в области видимого света, в ультрафиолетовых и инфракрасных лучах, электронная микроскопия, определение магнитной восприимчивости и др. магнитных свойств, диэлектрической проницаемости, электропроводности, электрокинетического потенциала, скорости распространения ультразвука, люминесцентный анализ и др. Методы, применяемые для выделения мономинеральных фракций: магнитная, электромагнитная и электростатическая сепарация, разделение по плотности и размеру и др. Методы, применяемые для подготовки минералов к различного рода анализам: ультразвуковая дезинтеграция, диспергирование, электрофорез (электроосмос), центрифугирование, а также относятся также различные методы изучения радиоактивности и явлений, связанных с распадом элементов, и термический (а также термолюминесцентный) фазовый анализ (физ.-хим. метод), позволяющий изучать фазовые превращения в минералах при нагревании (и охлаждении), характер воды в минералах и по этим характеристикам дополнять данные о их типоморфных особенностях. Из физико-химических методов наибольшей простотой и распространенностью отличаются методы термоанализа. Эти методы применяются для фиксирования термических эффектов, происходящих в исследуемом веществе при его нагревании. Метод исследования заключается в равномерном нагревании минерала и записи показаний термопары, в него погруженной. Изменение температуры изображается в виде кривой, расшифровка которой производится путем химического анализа продуктов, получающихся после нагревания, оптического и рентгенометрического изучения их и путем сравнения их с кривыми нагревания чистых веществ, молекулы которых могут находиться в исследуемом веществе. Все большее значение приобретает спектральный и рентгеноспектральный анализ, а также кристаллохимический и рентгенометрический анализы. Кристаллохимический анализ, исходя из изучения внешних форм кристаллов, позволяет выяснить химический состав вещества и составить наиболее вероятное представление о его структуре. Рентгенометрический анализ служит для исследования внутренней структуры |