Материалов

99 
и поворачивают кран 9,
 
чтобы пипетка не сообщалась ни с 
аспиратором 10, ни с атмосферой. В случае заполнения пипетки 
суспензией выше метки не допускается выливать избыток снова 
в цилиндр. После извлечения пипетки избыток можно слить в 
другой сосуд. 
Ослабив муфту 5, осторожно извлекают пипетку из 
цилиндра, обтирают ее снаружи полотенцем, подставляют под 
нее бюкс и, повернув кран 9 так, чтобы пипетка сообщалась с 
атмосферой, выливают суспензию. Бюксы предварительно 
помечают, высушивают до постоянной массы и взвешивают на 
аналитических весах с точностью 0,0001 г. Частицы, оставшиеся 
на внутренних стенках пипетки, смывают в тот же бюкс водой 
из сосуда 8,
 
кратковременно открывая кран 7. Затем кран 
7закрывают, а трехходовой кран 9 поворачивают так, чтобы 
пипетка не сообщалась ни с аспиратором 10
, 
ни с атмосферой. 
Оставшиеся капли жидкости выжимают из пипетки, нагревая 
рукой баллончик 6. 
Рис. 5.2. Схема пипеточного прибора для 
седиментационного анализа 
1 – стол, 2 – цилиндр, 3- штанга, 4 – пипетка, 5 – муфта, 6 – 
баллончик, 7 - кран, 8- бюкс водой, 9- кран трехходовой, 10- 
аспиратор, 11- кран, 12- сосуд 

100 
Учитывая, что отбор проб надо проводить достаточно 
быстро, целесообразно провести тренировку с цилиндром, 
заполненным не суспензией, а дистиллированной водой. 
Для правильного анализа большое значение имеет 
подготовка исходной пробы материала. При анализе 
тонкодисперсных фракций в глинах от средней пробы отбирают 
навеску не менее 100 г, разминают ее в фарфоровой ступке, 
просеивают через сито № 1, сушат до постоянной массы при 105 
- 110°С в сушильном шкафу и охлаждают в эксикаторе. Около 
10 г полученного материала взвешивают на аналитических 
весах, помещают в коническую колбу вместимостью 0,5 л, 
добавляют в качестве стабилизатора суспензии 10 мл раствора 
пирофосфата натрия с концентрацией 40 г/л и кипятят с 
обратным холодильником в течение 1 ч, считая с момента за-
кипания (для бентонитовых и содержащих карбонат глин 
количество пирофосфата натрия удваивают). 
Охлажденную до комнатной температуры суспензию 
пропускают через сито № 0063. Сито помещают в стеклянной 
воронке над цилиндром 2. Остаток на сите промывают водой из 
промывалки, слегка растирая пальцем в резиновом напальчнике, 
пока промывная вода не станет прозрачной. С помощью 
промывалки остаток на сите полностью переносят в 
фарфоровую чашку, сушат его до постоянной массы и 
взвешивают на аналитических весах. 
Объем суспензии в цилиндре доводят доливанием 
дистиллированной воды до 1000 см
3
. Температуру измеряют 
термометром, опущенным в поставленный рядом литровый 
цилиндр с водой. При длительном времени отбора проб за 
температуру опыта принимают среднее между температурой 
начала анализа и взятия соответствующей пробы. 
Перед 
началом 
опыта 
суспензию 
тщательно 
перемешивают 
специальной 
мешалкой, 
состоящей 
из 
стеклянной палочки, на конце которой закреплен резиновый 
диск. Для перемешивания производят 60 качаний в течение 1 
мин. Последнее движение мешалки вверх осуществляют 
замедленно и в момент появления плоской части мешалки на 
поверхности включают секундомер.

101 
Время отбора рассчитывают заранее по формуле 
Q=
ln (𝐼
𝑂
/𝐼
𝜏
)
ln (𝐼
𝑂
/𝐼)
∙ 100
. 
Рекомендуют отбирать пробы для частиц размером 50 
мкм с глубины 250 мм, 10 и 5 мкм -100 мм, 1 мкм – 50 - 70 мм. 
Пробы отбирают параллельно из двух цилиндров, выпаривают 
на водяной бане, затем высушивают в сушильном шкафу при 
105-110°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и 
взвешивают на аналитических весах. Если расхождение между 
параллельными определениями превышает 3%, то испытания 
повторяют. Результаты записывают в табл. 5.2. 
Таблица 5.2. 
Наименование порошка
Исходная проба, высушенная до постоянной массы, г 
Остаток на сите №0063, г,% 
Н
омер бю
кса
Раз
мер оп
ре
де
ляем
ых 
час
ти
ц, м
км
Глубин
а от
бора
про
бы
, м
м
Тем
ператур
а, º
С
В
ремя
отбора п
робы
, с
Масса, г 
С
оде
рж
ани
е ча
стиц
, %
С
ухой бю
кс
Бю
кс с
в
ы
суш
енн
ой 
пробой
В
ыс
уше
нн
ая п
роба
1 
2 
3 
4 
5 
6 
7 
8 
9 

жүктеу/скачать 2,72 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: