МЕТОДЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Для обнаружения какого-либо компонента обычно используют так называемый
аналитический сигнал. Аналитический сигнал – это видимые изменения в самом объекте
исследования (образование осадка, изменение окраски и т.д.) или изменение параметров
измерительных приборов (отклонение стрелки прибора, изменение цифрового отсчета,
появление линии в спектре и пр.).
Для получения аналитического сигнала используют химические реакции разных
типов
(ионообменные,
комплексообразования,
окислительно-восстановительные),
различные процессы (например, осаждение, выделение газов), а также разнообразные
химические, физические и биологические свойства самих веществ и продуктов их
реакций. Поэтому аналитическая химия располагает различными методами для решения
своих задач. Химические методы (химический анализ) основаны на проведении
химической реакции между изучаемым образцом и специально подобранными
реактивами.
В химических методах аналитический сигнал, возникающий в результате
химической реакции, наблюдают, главным образом, визуально.
Физико-химические методы анализа основаны на количественном изучении
зависимости состав – физическое свойство объекта. Аналитическим сигналом служит
электрический потенциал, сила тока, сопротивление и др., или любой другой параметр
(температура фазовых превращений, твердость, плотность, вязкость, давление
насыщенного пара и т.п.), связанный определенной функциональной зависимостью с
составом и концентрацией объекта исследования. Физико-химические методы
исследования обычно требуют применения высокочувствительной аппаратуры.
Достоинствами этих методов являются их объективность, возможность автоматизации и
быстрота получения результатов. Примером физико-химического метода анализа является
потенциометрическое определение рН раствора с помощью измерительных приборов -
потенциометров. Этот метод позволяет не только измерять, но и непрерывно следить за
изменением рН при протекании в растворах каких-либо процессов. В физических методах
анализа аналитический сигнал, как правило, получают и регистрируют с помощью
специальной аппаратуры. К физическим методам, прежде всего, относятся оптические
спектроскопические методы анализа, основанные на способности атомов и молекул
испускать, поглощать и рассеивать электромагнитное излучение. Регистрируя испускание,
поглощение или рассеяние электромагнитных волн анализируемым образцом, получают
совокупность сигналов, характеризующих ее качественный и количественный состав.
Между всеми тремя методами нет резкой границы, поэтому это деление несколько
условно. Например, в химических методах пробу подвергают сначала действию какого-
либо реагента, т.е. проводят определенную химическую реакцию, и только после этого
наблюдают и измеряют физическое свойство. При анализе физическими методами
наблюдение и измерение выполняют непосредственно с анализируемым материалом,
используя специальную аппаратуру, причем химические реакции, если они проводятся,
играют вспомогательную роль. В соответствии с этим в 5 химических методах анализа
главное внимание уделяют правильному выполнению химической реакции, в то время как
в физико-химических и физических методах основной упор делается на соответствующее
аппаратурное обеспечение измерения – определение физического свойства.
КЛАССИФИКАЦИЯ ХИМИЧЕСКИХ И ФИЗИКОХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ
Химические и физико-химические методы анализа классифицируют в зависимости
от массы и объема анализируемых проб. По количеству вещества или смеси веществ
(пробы), используемого для анализа, различают макро-, полумикро-, субмикро-, и
ультрамикроанализ. В таблице 1 приведены диапазоны массы и объема растворов пробы,
рекомендуемые отделением аналитической химии ИЮПАК (аббревиатура с английского
Международного союза теоретической и прикладной химии).
Таблица 1
Вид анализа
Масса пробы,г
Объем раствора, мл
Макроанализ
более 0,1
10-10
3
Полумикроанализ
0,01- 0,1
10
-1
– 10
Микроанализ
менее 0,01
10
-2
– 1
Субмикроанализ
10
-4
– 10
-3
менее 10
-2
Ультрамикроанализ
менее 10
-4
менее 10
-3
В зависимости от характера поставленной задачи различают следующие виды
анализа.
1. Элементный анализ – установление наличия и содержания отдельных элементов
в данном веществе, т.е. нахождение его элементного состава.
2. Фазовый анализ – установление наличия и содержания отдельных фаз
исследуемого материала. Например, углерод в стали может находиться в виде графита или
в форме карбидов железа. Задача фазового анализа – найти, сколько углерода содержится
в виде графита и сколько в виде карбидов.
3. Молекулярный анализ (вещественный анализ) - установление наличия и
содержания молекул различных веществ (соединений) в материале. Например, в
атмосфере определяют количество CO, CO2, N2, O2 др. газы.
4. Функциональный анализ – установление наличия и содержания функциональных
групп в молекулах органических соединений, например аминогрупп (-NH
2
), нитро(-NO
2
),
гидроксильных (-ОН) и других групп. В зависимости от характера анализируемого
материала различают анализ неорганических и органических веществ. Выделение анализа
органических веществ в отдельный раздел аналитической химии связано с особенностями
органических веществ. Даже первый этап анализа – переведение пробы в раствор -
существенным образом различается для органических и неорганических веществ.
Основными этапами любого химического анализа сложных материалов являются
следующие действия.
1. Отбор пробы для анализа. Средний состав пробы должен соответствовать
среднему составу всей партии анализируемого материала.
2. Разложение пробы и переведение ее в раствор. Пробу растворяют в воде или
кислотах, сплавляют с различными веществами или используют другие способы или
химические воздействия.
3. Проведение химической реакции: Х + R = Р, где Х – компонент пробы; R –
реагент; Р – продукт реакции.
4. Фиксация или измерение какого-либо физического параметра продукта реакции,
реагента или определяемого вещества.
Рассмотрим более подробно два вида химического анализа – качественный и
количественный анализ.
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Задачей качественного анализа является идентификация компонентов и
определение качественного состава вещества или смеси веществ. Обнаружение или, как
говорят, открытие элементов или ионов в составе исследуемого вещества производят,
переводя их в соединение, обладающее какими-либо характерными свойствами, т. е.
фиксируют появление аналитического сигнала. Происходящие при этом химические
превращения называются аналитической реакцией. Вещество, с помощью которого
проводят открытие – реактивом или реагентом. Существуют разные приемы
качественного анализа, требующие применения различных количеств исследуемого
вещества в соответствии с таблицей 1. Например: в
Достарыңызбен бөлісу: |