Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине



бет14/24
Дата17.09.2023
өлшемі1,1 Mb.
#181290
түріМетодические указания
1   ...   10   11   12   13   14   15   16   17   ...   24
Байланысты:
МЕТОДичка ХВМС

Методика проведения работы
Оборудование:
трехгорлая колба с мешалкой,
обратным холодильником,
ловушка Дина-Старка,
термометр,
фарфоровая чашка

Реактивы:


адипиновая кислота 7,3 г,
этиленгликоль 3,1 г.


Цель работы: получить поликонденсационный полимер и исследовать его свойства.


Ход работы
4.3 «Поликонденсация адипиновой кислоты и этиленгликоля»
Отвешивают 7,3 г адипиновой кислоты и 3,1 г этиленгликоля и помещают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, тер­мометром и ловушкой Дина-Старка для улавливания образующейся воды.
Реакцию проводят на воздушной бане при температуре реакцион­ной массы 175-185°С.
По истечении 3-х часов образовавшуюся вязкую жидкость вылива­ют в горячем состоянии в фарфоровую чашку, где жидкость при осты­вании превращается в смолообразную массу.
4.3.1 Определение числа омыления и эфирного числа

Число омыления или коэффициент омыления характеризуется чис­лом миллиграммов едкого калия необходимым для связывания свободных карбоксильных групп и омыления сложноэфирных групп, содержащихся в I г исследуемого вещества. Эфирное число - это количество мг КОН, необходимое для омыления I г сложного эфира. В сложных эфирах, не содержащих свободных карбоксильных групп, число омыления совпадает с эфирным числом.


Сложноэфирная группа может находиться как в основной цепи по­лимера (гетероцепные полиэфиры), так и в боковой цепи. Теоретичес­ки в обоих случаях величина эфирного числа зависит от молекулярной массы основной структурной единицы.
При определении эфирного числа гетероцепных полиэфиров проис­ходит деструкция основной цепи:

НО - [- ОС - R- СОО - R - О -] n - Н + 2nКОН → КООС - R - СООК + НО - R – ОН


При омылении полимеров, содержащих эфирную группу в боковой цепи, образуется соль полимерной кислоты и спирт:


- [- СН 2- СН- ] n + nКОН → - [- СН 2 - СН- ]n + nСН3-ОН
| |
СООСН3 СООК
В две конические колбы емкостью 250 мл точно отвешивают по 0,5-1 г исследуемого вещества. В каждую колбу приливают пипеткой по 35 мл 0,5 н спиртового раствора КОН, В третью колбу наливает такое же количество этого раствора (контрольный опыт, без навески). К колбам присоединяют обратные холодильники и нагревают на водяной бане в течение 3 часов. По истечении указанного срока, содержимое колб, не охлаждая, титруют 0,5 н раствором НС1 в присутствии фе­нолфталеина до исчезновения розовой окраски. Если исследуемое ве­щество не растворяется в спирте, его предварительно растворяют в подходящем растворителе, который не реагирует со щелочью.
Эфирное число (Э.Ч.) вычисляют по формуле:

Э.Ч = [(а- в) ·Т ·1000] / G


где а - количество 0,5 н раствора НС1, израсходованного на титро­вание контрольной пробы, мл;


в - количество 0,5 и раствора НС1, израсходованного на титрование пробы с навеской, мл;
Т - титр кислоты, выраженной в мг КОН,
g -навеска вещества, г.


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   10   11   12   13   14   15   16   17   ...   24




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет