Оралтаева А. С. Аналитикалық химия. Зертханалық практикумы

1.Кептіргіш шкаф;

2.Муфельді пеш;

3.Электроплитка;

4.Хим. стакан сыйымдылығы – 400 мл, 50 мл;

5.Конусты колба- 250 мл ;

6.Воронка;

7.Шыны таяқша;

8.Фарфорды тигель;

9.Сүзгіш қағаз (қызыл, қара ленталы);

10.Жуғыш ;

11FeCl₃-ерітіндісі;

12.HNO₃ ерітіндісі (1:1)-2 см³ (мл);

13.NH₄OH(1:1)-50 см³(мл);

14.NH₄NO₃-2 ерітіндісі-50 см³ (мл);

15.AgNO₃-0,1 моль/л ерітіндісі;

16.Дистилденген су ...-200 см³ (мл).
Орындау жолдары

FeCl₃ ерітіндісін хим.стаканға көлемі 250-400 мл құйып үстіне 1-2 мл HNO₃ (1:1) қосады да және 100 мл-H₂O (дистил.) сұйылтады. Содан соң ерітінді қайнағанша қыздырады, көлемі 50 мл стакандағы NH₄OH (1:1) аз мөлшерден жайлап құяды, шыны таяқшамен араластырып NH₄OH -ісі шыққанша. Содан кейін үстіне тағы да 100 H₂O (дистил) құйып жақсылап араластырады, және 5 минут қалдырады. Содан соң 2-3 тамшы NH₄OH (1:1) қосып тұнбаға толық түзілгенін тексереді сүзгіш ретінде, тығыздығы шамасы фильтрді диаметрді 11 см воронкаға салып тұнбаны сүзіп алады. Сүзгіш бетінде тұнбаны ыстық 2% NH₄NO₃ ерітіндісімен жуады, әрдайым 50-70мл стаканға құйып (тұнбасы бар). Тұнбаны толық фильтрге өткізгеннен кейін ыстық H₂O (дистил.) жуып, сүзгіштен ағып шыққан ерітіндіні CI^- ионын AgNO₃ тексереді. Егер ерітіндіде ақ тұнба, пайда болса CI^- ионы бар деп санаймыз.

Таза жуылған тұнбаны, фильтр мен бірге тигельге салып кептіргіш шкафта кептіріп, содан кейін муфел пешке саламызда жоғары температурада қыздырамыз, 800⁰С тұрақты массасына дейін.

9-кесте

Есептеу жолы:

1.Қыздырғаннан кейінгі тұнба мен тигельдің массасы – m₂, г

2.Бос тигельдің массасы – m₂,г;

3.Шыққан тұнбаның массасы – m(Fe), г

m(Fe)=m₁ – m₂

Сынаманың құрамындағы темірдің массасы, г

m(Fe)=a(FeO₃)*F

Ғ-аналитикалық фактор (факторлық саны),

d, K-стехиометриялық коэффициенті, M(Fe)=56 г/моль, M(Fe₂O₃) 160 г/моль



Бақлау сұрақтар

1.Қандай анализ гравиметриялық деп аталады?

2.Гравиметриялық анализдын әдістерін атандар?

3.Түнбалық түрі дегеніміз не?

4.Түнбаға түзілетін заттарға қойылатын шарттар.

5.Гравиметриялық түрлеріне қойылатын шарттар.

6.Түнбаға түсіруші затқа қойылатын шарттар.

7.Түндырғыштың қандай көлемі оптималды боп саналады?

8.Гравиметриялық анализде қолданалатын ыдыстар.

9.Түрақты массасына дейін қыздыру – дегеніміз не?

10Аналитикалық фактор дегеніміз не?

11.Егер анықталатын заттың массасымен түнбасының формуласы белгілі болса, көлемін кайтып есептеуге болады?

12.Зерттелетін заттын сынамасын қайтып есептеуге болады?

13.Түндырғыштың ерітіндіге көлемін қалай есептеледі?