Зертханалық сабақ № 9 – Анилинді диазотирлеу. Метилоранж синтезі
Сабақтың мақсаты: диазоний тұздарын алу. Метилоранж синтезі
Жұмыс барысы:
1- Тәжірибе. Анилинді диазотирлеу
Түбі жазық колбаға 10 мл суды енгізіп, абайлап 3 мл концентрлі күкірт қышқылын қосады. Алынған ерітіндіге 2 мл анилин қосады, анилин еріп, тұзға айналады. Реакциялық массаны суытып, түзілген анилиннің тұзына мұздың бір кесегін қосады және араластыра отырып камшылатып 5 мл 30-% натрий нитритінің ерітіндісін қосады. Қоспаның температурасы 50 аспау қажет. Біртіндеп анилин тұзының еруі және мөлдір ерітіндінің түзілуі жүреді. Натрий нитритінің көлемінің 2/3 бөлігін қосқаннан кейін қоспаны 1-2 мин суытады, содан соң шыны таяқшамен сынаманы алып, оны йодкрахмал қағазына орналастырады. Қағаз көгермесе, тағыда натрий нитритінің ерітіндісін қосады, содан соң йодкрахмал сынамасын қайтадан жүргізеді. Егер йодкрахмал сынамасы оң нәтижесін көрсетсе диазотирлеуді тоқтатады.
2-Тәжірібе. Метилоранж синтезі.
Пробиркада 1,5 мл 2 н. тұз қышқылы мен 1 мл судан тұратын қоспада 0,4 мл диметиланилинді ерітеді. Екінші пробиркада 0,5 г сульфанил қышқылын 1,5 мл 2 н. натрий гидроксиді ерітіндісінде ерітеді және 2,5 мл судағы 0,2 г натрий нитриті ерітіндісін қосады. Екінші пробирканың сұйықтықтығын біртіндеп суытылған 2 мл 2н. тұз қышқылының ерітіндісі бар стаканға құяды. Стаканда алынған диазоний тұзының ерітіндісіне суытып бірінші пробиркадаға сұйықтықты араластыра отырып құяды. Алынған қоспаға араластыра отырып натрий гидроксидін сілтілік ортаға дейін қосады. Бояғыш оранж-сары іркілдек түрінде түседі. Қоспаның бірнеше тамшысын таза пробиркаға құйып тамшылатып 2н. тұз қышқылын қосады. Ерітінді ашық қызыл түске боялады. Осы ерітіндінің бір бөлігін пробиркаға құйып 2н. натрий гидроксидінің ерітіндісін құяды. Сары түс пайда болады.
Бақылау сұрақтары:
1. Аминдермен азобірігу реакциясын қандай ортада жүргізеді?
2. Метилоранждың қышқыл және сары ортада құрылысы қандай?
3. Диазотирлеу реакциясы қандай жағдайда жүреді?
Достарыңызбен бөлісу: |
