Р. С. Белкина Издательство норма
жүктеу/скачать 9,35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Методы элементного анализа
Рис. 6. Микроскоп биологический. Сравнительные микроскопы (типа МИС, МС, МКС) имеют спаренную оптическую систему, что позволяет производить одновременное исследование двух объектов. Совмещенное изображение выявленных признаков можно сразу же сфотографировать с помощью специальной микрофотонасадки. Микроскопы специальные криминалистические типа МСК позволяют наблюдать изображение не только с помощью окуляра, но и на специальном экране. В настоящее время на вооружение в экспертно-криминалистические учреждения берутся сравнительные микроскопы, снабженные телекамерами и управляемые персональными компьютерами, позволяющие получать комбинированное изображение сравниваемых объектов на телеэкране (телевизионная микроскопия), исследовать объекты в поляризованном свете, со светофильтрами, в инфракрасных или ультрафиолетовых лучах. Они дают возможность электронным путем изменять масштаб, контрастность и яркость изображения. Возможности морфологических исследований резко расширились с появлением электронной микроскопии. Просвечивающая электронная микроскопия основана на рассеянии электронов без изменения энергии при прохождении их через вещество или материал. Такие приборы используют для изучения деталей микроструктуры объектов, находящихся за пределами разрешающей способности оптического микроскопа (мельче 0,1 мкм). Он позволяет исследовать объекты — вещественные доказательства в виде: тонких срезов (например, волокон или лакокрасочных покрытий для исследования особенностей морфологии их поверхности); суспензий, например горючесмазочных материалов. Микроскопы просвечивающего типа имеют разрешающую способность в несколько ангстрем97. Растровая электронная микроскопия (РЭМ) основана на облучении изучаемого объекта хорошо сфокусированным (с помощью специальной линзовой системы) электронным пучком предельно малого сечения (зонд), обеспечивающим достаточно большую интенсивность ответного сигнала (вторичных электронов) от того участка объекта, на который попадает пучок. Разного рода сигналы представляют информацию об особенностях соответствующего участка объекта. Размер участка определяется сечением зонда (от 1—2 до десятков ангстрем). Чтобы получить информацию о достаточно большой области, дающей представление о морфологии объекта, зонд заставляют обегать (сканировать) заданную площадь по определенной программе. РЭМ, позволяющая повысить глубину резкости почти в 300 раз по сравнению с обычным оптическим микроскопом и достигать увеличения до 200 000 крат, широко используется в экспертной практике для микротрасологических исследований, изучения морфологических признаков самых разнообразных микрочастиц: металлов, лакокрасочных покрытий, волос, волокон, почвы, минералов. Многие растровые электронные микроскопы снабжены так называемыми микрозондами — приставками, позволяющими проводить рентгеноспектральный анализ элементного состава изучаемой микрочастицы. Рассмотрим далее методы анализа состава, структуры и свойств веществ и материалов, наиболее часто используемых в практике. Методы элементного анализа используются для установления элементного состава, т. е. качественного или количественное содержание определенных химических элементов (таблицы Менделеева) в данном веществе или материале. Круг их достаточно широк, однако наиболее распространенными в экспертной практике являются следующие. Эмиссионный спектральный анализ — с помощью источника ионизации вещество пробы переводится в парообразное состояние и возбуждается спектр излучения этих паров. Проходя далее через входную щель специального прибора — спектрографа, излучение с помощью призмы или дифракционной решетки разлагается на отдельные спектральные линии, которые затем регистрируются на фотопластинке или с помощью детектора. Качественный эмиссионный спектральный анализ основан на установлении наличия или отсутствия в полученном спектре аналитических линий искомых элементов, количественный — на измерении интенсивности спектральных линий, которые пропорциональны концентрациям элементов в пробе. Широко используется для исследования взрывчатых веществ, металлов и сплавов, нефтепродуктов и горюче-смазочных материалов, лаков и красок и др. Лазерный микроспектралъный анализ основан на поглощении веществом сфокусированного лазерного излучения, благодаря высокой интенсивности которого начинается испарение вещества мишени и образуется облако паров — факел, служащий объектом исследования. За счет повышения температуры и других процессов происходит возбуждение и ионизация атомов факела с образованием плазмы, которая является источником анализируемого света. Фокусируя лазерное излучение, можно производить спектральный анализ микроколичеств вещества, локализованных в малых объемах (до 1(Г10 см3) и устанавливать качественный и количественный элементный состав самых разнообразных объектов практически без их разрушения. Рентгеноспектральный анализ. Проходя через вещество, рентгеновское излучение поглощается, что приводит атомы вещества в возбужденное состояние. Возврат к исходному состоянию сопровождается спектральным рентгеновским излучением. По наличию спектральных линий различных элементов можно определить качественный, а по их интенсивности — количественный состав вещества. Это один из наиболее удобных методов элементного анализа, который на качественном и часто полуколичественном уровне является практически неразрушающим, только в редких случаях при исследовании ряда объектов, как правило, органической природы, могут произойти видоизменения их отдельных свойств. Используется для исследования широкого круга объектов: металлов и сплавов, частиц почвы, лакокрасочных покрытий, материалов документов, следов выстрела и пр. (рис. 7, 8). Атомно-абсорбционный анализ — метод, основанный на поглощении излучения свободными атомами. Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора (обычно это пламя или трубчатая печь) пропускают излучение в диапазоне 190—850 нм. Поглощая кванты света, атомы переходят в возбужденные энергетические состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют так называемые резонансные линии, характерные для данного элемента. Концентрация того или иного элемента определяется исходя из соотношения интенсивности излучения до и после прохождения через поглощающий слой. Для установления связи между поглощающей способностью и концентрацией вещества в атомизатор вводят несколько стандартных образцов с известным содержанием элемента и строят калибровочный график. Метод используется для количественного элементного анализа и характеризуется очень высокой чувствительностью, быстротой, простотой пробоподготовки, однако малопригоден для обзорного анализа пробы неизвестного состава. Под молекулярным составом объекта понимают качественное (количественное) содержание в нем простых и сложных химических веществ, 
жүктеу/скачать 9,35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|