Сабақтың мақсаты: і-ііі-ші аналитикалық топтардың катиондарының қоспасын жүйелік анализдеу барысында зерттеу
жүктеу/скачать 30,04 Kb.
|
5-6 лаб
| Жұмыстардың орындалу реттілігі
Алюминий катионын анықтау тәжірибелері 1-ші тәжірибе. 0,5 мл А1С13 ерітіндісіне 1,5—2 мл NH4OH ерітіндісін қосып, қыздырыңдар. Түзілген тұнбаның қасиетін сынаңдар. Аммоний гидроксиді (артық мөлшері) А13+ иондарымен ақ тұнба түзеді: А1С13 + 3NH4OH = А1(ОН)3 + 3NH4C1 Тұнба қышқылдарда, сілтілерде ерігіш, ал аммоний тұздарында ерімейді. Реакция жүргізу тәртібі: а) ортаның сілтілі болуы — рН>7; ә) реакцияны қыздыру; б) NH4C1 тұзы реакция нәтижесінде көп түзілуі қажет. 2-ші тәжірибе. Натрий гидроксиді А13+ иондарымен ақ түсті тұнба түзеді, тұнба реактивтің артық мөлшерінде ериді. 1 мл А1С13 ерітіндісіне 2-3 тамшы NaOH қосыңдар. Түзілген тұнбаның қасиетін сынаңдар. 3-ші тәжірибе. Сүзгі қағаздың дәл ортасына 1-2 тамшы А1С13 тамызып, 1,5 минут NH4OH құйылған ыдыс бетінде ұстаңдар. Түзілген А1(ОН)3 гидроксидіне қызыл ализарин S-тің спирттегі ерітіндісін тамызыңдар. Сүзгі қағазды жалында еппен қыздырғанда, қызыл күлгін түс ашық қызыл түске өзгеріп, «алюминийлі лак» түзіледі. 4-ші тәжірибе. Өте сұйытылған Co(NO3)2 ерітіндісі тенар көгі деп аталады. Фильтр қағазының тілшігін алдымен зерттелінетін ерітіндіге, сосын сүйытылған азот қышқылы ерітінділеріне малып, спирт шамы жалынында абайлап қыздырып, кептіріңіздер де, өте сұйытылған (0,05 н) Co(NO3)2 ерітіндісіне қайта малып, спирт шамы жалынында күйдіріңдер, жалын қара көк түске боялады. Реакция тендеулерін жазыңдар: 2A12(SO4)3 + 2Co(NO3)2 → 2Со(А1О2)2 + 6SO3 + 4NO2 + О2 5-ші тәжірибе. А1С13, CrCl3, ZnCl2, Na2HAsО4 тұздарынан 5 сынауыққа құйып, әрқайсысына 4 тамшыдан натрий немесе калий гидроксидтерін тамызып, шыны таяқшамен араластыру. Гидроксидтердің ерігіштігін сынау үшін 6-7 тамшы натрий немесе калий гидроксидтерінің артық мөлшерін құйып, шыны таяқшамен араластырыңыздар. Хром гидроксиді мырыш ионымен Cr2(ZnО2)3 хром цинкатын түзетін болғандықтан, сілтінің артық мөлшерінде ерімейді. Бұл құбылыс тұндыру процесіне жататындықтан, аналитикалық анализ барысында қолданылады. Na2CO3, К2СО3, (NH4)2CO3 ерімтал карбонаттары Al3+, Cr3+, Sn2+, Sn4+ иондарын өздеріне сәйкес гидроксидтер түрінде тұндырады. Ал Zn2+ катионы As3+, As5+ иондарын тұндыра алмайды. Хром катионын анықтау тәжірибелері 6-шы тәжірибе. Гидроксидтермен реакциясы. Сынауыққа 3-4 тамшы хром хлоридін, екінші сынауыққа 3-4 тамшы алюминий хлоридін тамызып, үстіне 10-12 тамшы 2н NaOH ерітіндісін тамшылатып құйып, реакция нетижесін бақылаңыздар. 7-ші тәжірибе. Zn2+ ионы қатысында NaOH немесс КОН пен Сr3+ ионын тұндыру. Түзілген хром циникаты артық мөлшердегі сілті ерітіндісінде ерімейді. Екі сынауыққа 3 тамшыдан СrС13 мен ZnCl2 ерітінділерін тамызып, үстіне 10-12 тамшы натрий гидроксиді ерітіндісін тамшылатып қосыңыздар, реакция нәтижесін бақылап, реакция теңдеулерін жазыңыздар. 8-ші тәжірибе. Екі сынауыққа 3 тамшы СrС13, үстіне 2-3 тамшы сутегі пероксиді ерітіндісін және 3-4 тамшы натрий гидроксиді ерітіндісін қосып, 3-4 минут қыздырыңыздар. Түзілген CrO42- ионынан тұнба бетіндегі ерітінді түсі сарыға боялады. Тұнбаны суытып, фильтрлеп қызыл сары түске боялғанша азот қышқылы ерітіндісін және изоамил спиртінің эфирінен 6-8 тамшысы мен сутек пероксидін араластырғанда, тұнба бетінде қанық көк түстің Н2СrО6(СrО5) надхром қышқылы түзіледі. Реакцияны жүргізу тәртібі: а) сілтілік ортада Сr3+тен СrО42- ке дейін тотығады; ә) СrО2+4 -тен Н2СrO6 надхром қышқылының түзілу реакциясы қышқылдық ортада жүреді; б) қышқылдық ортадағы Сг3+ тотығуы: 10 Сг3+ + 6МnО-4 + 11Н2О → 5Сг2О72+ + 6Мn2+ + 22Н+ КМnО4 артық мөлшерінде қызыл күрең түс жойылып, қоңыр МnО2 хН2О тұнбасы түзіледі: 2KMnO4 + 3MnSO4 + 2Н2О → 5МпО2 (қ) + K2SO4 + 2H2SO4 9-шы тәжірибе. Сынауыққа 3-4 тамшыдан Cr2(SO4)3 ерітіндісінен және 10 тамшы 0,1н күкірт қышқылын қосып, су моншасында қыздырғанда ерітіндінің түсі қызыл күреңнен қызыл сары түске боялуын бақылап, реакция теңдеулерін жазыңыздар. 10-шы тәжірибе. (NH4)2S2O8 аммоний персульфаты Сг3+ катионын қышқылдық ортада Сr2О2-7 ионына дейін тотықтырады: 2Сг3+ + 3S2O2-8 + 7Н2О → Cr2O2-7 6SO2-4 14Н+ Мырыш катионын анықтпау тәжірибелері 11-ші тәжірибе. K3[Fе(CN)6] калий гексоциано (ІІІ) ферраты Zn2+ иондарымен сары қоңыр тұнба түзеді: 3ZnCl2 + 2K3[Fe(CN)6] = Zn3 [Fe(CN)6]2 + 6KC1 Тұнба тұз қышқылы мен аммиак ерітіндісінде ерігіш, түзілген тұнбаның қасиетін сынаңдар. 12-ші тәжірибе. Аммоний гидроксиді Zn2+ иондарымен ақ тұнба түзеді, түзілген тұнба реактивтің артық мөлшерінде ерігіш, түзілген тұнбаның қасиетін бақылап, реакция теңдеулерін жазыңыздар: ZnCl2+ 2NH4OH = Zn(OH)2 + 2NH4C1 Zn(OH)2 + 4NH4OH = [Zn(NH3)4](OH)2 + 4H2O . 13-ші тәжірибе. Сынауыққа 5-10 тамшы мырыш хлориді ZnCl2 ерітіндісін тамызып, үстіне 5-6. тамшы K4[Fe(CN)6] калий гексоциано (ІІ) ферраты ерітіндісін тамызып, қайнағанша қыздырғанда, мырыш пен калий гексоциано(ІІ) ферраты K2Zn3[Fe(CN)6]2 қоспасының ақ тұнбасын бақылап, реакция теңдеулерін жазыңыздар. 14-ші тәжірибе. Сынауыққа немесе фарфор тостағаншаға шамамен ~5 тамшы Zn(NO3)2 және соншама Co(NO3)2 тамшысын араластыру. Қоспаны қайнағанша қыздыру және бір минут шамасында қайнату. Ыстық ерітіндіні фильтр-қағазының тілшігіне малып, кептіру. Кепкен тілшікті фарфор тостағаншада күйдіргенде, жасыл түсті «риван жасылының» күлі түзіледі. Қалайы (II) және (IV) валентті катиондарын анықтау тәжірибелері 15-ші тәжірибе. Сілшілермен реакциясы. Сынауыққа 3—5 тамшы SnCl2 ерітіндісін тамызып, үстіне NaOН ерітіндісін тамшылатын құйғанда, қорғасын гидроксидінің Zn(OH)2 ақ тұнбасы түзіледі. Сілтінің артық мөлшерін тамшылатуды жалтастырғанда, түзілген тұнбаның еруін бақылап, реакция теңдеулерін жазыңыздар. 16-шы тәжірибе. Сульфидтермен реакциясы. Сынауыққа 3-5 тамшы SnCl2 ерітіндісін тамызып, үстіне Na2S немесе (NH4)2S ерітіндісін тамшылатып құйғанда, SnS қорғасын сульфидінің қоңыр тұнбасының түзілуін бақылап, реакция теңдеулерін жазыңыздар. 17-ші тәжірибе. Сілтілі ерітіндісіне висмут (III) нитратының 1-2 тамшысын тамызып араластыру барысында металдық висмуттың қара түнбасы шөгуін бақылап, реакция теңдеулерін жазыңыздар. 18-ші тәжірибе. Сынауыққа 3-5 тамшы SnС12дың тұз қышқылды ерітіндісінің үстіне 2-3 тамшы HgCl2 сынап (II) хлориді ерітіндісін тамшылатып құйғанда түзілген металл сынаптан ерітінді біртіндеп қараятын Hg2Cl2 коломелдің ақ тұнбасы түзілуін бақылап, реакция теңдеулерін жазыңыздар. 19-шы тәжірибе Сынауыққа 3-4 тамшы қорғасын (IV) валентті тұзына тамшылатып NaOH қосқанда, ақ тұнба түзіледі, тұнбаға сілті қосуды жалғастыратын болсақ, тұнба ериді, реакция теңдеулерін жазыңыздар. 20-шы тәжірибе. 8-10 тамшы қорғасын (IV) валентті тұзына 2-3 тамшы HC1 және шамалы темір немесе магний жоңқаларын салып, қоспаны су моншасында қайнағанша қыздыру. 3-5 минут өткеннен соң, алынған ерітіндіні NaOH пeн бейтараптап, фильтрлейді. Фильтратқа, яғни натрий станитінің 2-3 тамшысына Bi(NO3)3 висмут нитратын қосамыз, егер Sn2+ ионы болса, висмут қара тұнба түрінде шөгеді. Реакция жүргізу тәртібі: а) магний химиялық таза болуы; ә) Bi(NO)3 висмут нитратын қосар алдында ерітіндіге NaOH-ін Na2SnО2 түзілгенге дейін қосамыз. жүктеу/скачать 30,04 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|