Зертханалық жұмыс№11 Электр өткізгіштік әдісімен сірке ангидриді гидратациясының жылдамдығын мен активтену энергиясын өлшеу
Жұмысқа тапсырма:
Сірке ангидриді гидратациясы реакциясы кинетикасын үш температурада кондуктометриялық әдіспен өлшеу.
Әрбір температура кезінде жылдамдықтың орташа константасын графиктік және аналитикалық әдістермен анықтау.
Жылдамдық константасының температураық коэффициенті мен реакцияның активтену энергиясын есептеу.
Жылдамдық константасы логарифмі мен кері температура арасындағы тәуелділік графигін тұрғызу және активтену энергиясын графиктік жолмен анықтау.
Жұмыстың орындалу реті Реакция қоспасының электрлік кедергісін өлшеу стандартты емес қондырғыда жүргізіледі. Қондырғы платиналы элекродтары бар ячейкадан, өлшеуіш блоктан, сандық вольтметрден тұрады. Қондырғының жұмысы зерттелетін ертіндінің айнымалы тоқтың дыбыс жиілігіне әсер ететін кедергісін үздіксіз өлшеуге негізделген; кедергі шамасы (оммен) вольтметрде көрсетіледі. Зерттелетін ертіндінің электрөткізгіштігін өлшеу үшін ячейкаға ертінді құйылады (элекродтар ертіндіге батып тұруы керек), өлшегіш блотағы "калибрлеу – өлшеу" переключателін "өлшеу" жайына әкеліп қояды. Өлшеуді аяқтаған соң ячейканы бірнеше дистильденген сумен шайып, сақтау кезінде ячейка дистильденген сумен толып тұрылуы керек. Жұмыс жасау кезінде екі тәжірибе жасалады: біреуі бөлме температурасында, екіншісі – 25-40 °С температурада.
25 мл екі өлшеуіш колбаға пипетка көмегімен 1-2 мл сірке ангидридін құйып, колбаны мықтап жабады. Сірке ангидриді бар бір колбаны және 50 мл дистильденген суы бар екінші колбаны берілген температураға (25-40 °С) термостатқа қояды.
Біріншітәжірибе бөлме температурасында жасалады.Сірке ангидриді бар колбаны бөлме температурасындағы дистильденген сумен меткасына дейін толтырып, оны тез шайқайды және бірден қоспаны ячейкаға құйып, әрбір 30 секунд сайын араластырғаннан соң қоспаның алғашқы кедергісін санайды. Біріншітәжірибеде прибордың көрсетуін әрбір 30 секунд сайын 5 – 7 минут бойы жазып отырады. Кедергінің бастапқы мәнін (Ro) қоспаның электр кедергісінің уақытқа тәуелділігін τ = 0 уақыт моментіндегіграфикті экстраполяциялау арқылы анықтайды.
Тәжірибе аяқталған соң реакция қоспасын тяга астындағы қалдықтар құятын әйнек ыдысқа құяды және ячейканы жақсылап дистильденген сумен жуады, келесі тәжірибенің температурасы қойылған термостатқа отналастырылады.
Тәжірибе кезінде өлшенетін ертінді кедергісі сірке қышқылының концентрациясына кері пропорционал, реакцияның жылдамдық константасын мына теңдеумен есептеуге болады:
(4)
Мұндағы, Rо–реакция басталған моментіндегі ертінді кедергісі;
R–τ уақыт моментіндегі ертінді кедергісі;
Rоо –гидролиз аяқталғаннан соңғыертінді кедергісі;
Екінші тәжірибе де біріншісі сияқты жүргізіледі. 5 – 7 минут бойы көрсетуін жазған соң прибор тағы 10 минут қосулы тұрады және Roo кедергінің соңғы мәнін жазып алады, ол екітәжірибе үшін де бірдей болады. (4) теңдеу бойынша реакцияның жылдамдық тұрақтысын әрбір уақыт моменті бойынша есептейді, әрбір тәжірибе үшін орташа мәнін табады. Екі түрлі температура кезіндегі реакцияның жылдамдық тұрақтысының орташа мәнін пайдаланып (3) формуламен реакцияның активтену энергиясын есептейді:
(5)