Экспериментальная часть
Реактивы: перекись водорода 30% (ГОСТ 177-88); изопропиловый спирт
(ГОСТ 9805-84); молибден (ГОСТ 14316-91); гидроксид натрия (ГОСТ 4328);
соляная кислота (ГОСТ 3118-77); сульфат гидрозина (ГОСТ 5841); серная ки-
слота (ГОСТ 4204); N – фенилантраниловая кислота (ТУ 6-09-3592) готовят
растворением 0,20 гр препарата в 100 см
3
раствора углекислого натрия; аммо-
ний метаванадат (ванадиевокислый мета) (ГОСТ 9336-75); таблетки активиро-
ванного угля (ГОСТ 6217-74); вода дистиллированная (ГОСТ 6709); калий дву-
хромовокислый (дихромат калия) (ГОСТ 4220).
Приборы: колбы конические, вместимостью 100 см
3
(ГОСТ 25336); ци-
линдры мерные, вместимостью 50 см
3
(ГОСТ 1770); пипетки градуированные,
вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
3
(ГОСТ 29227); бюретка (ГОСТ 29251); весы ла-
бораторные специального класса точности с наибольшим пределом взвешива-
ния 200 г (ГОСТ 24104); секундомер (ГОСТ 8.423); плитка электрическая
(ГОСТ 14919); баня водяная (ТУ 46-22-608); термометр стеклянный лаборатор-
ный с диапазоном измерения от 0
0
С до 100
0
С, цена деления 1
0
С (ГОСТ
28498); капельница (ГОСТ 25336).
Приготовление вспомогательных реактивов
Приготовление раствора метаванадата аммония с молярной концентрацией
С(NH
4
VO
3
)=0,01 моль/дм
3
; 0,025 моль/дм
3
29
Готовят
разбавлением
раствора
с
молярной
концентрацией
С(NH
4
VO
3
)=0,01 моль/дм
3
: в мерную колбу вместимостью 100 см
3
пипеткой
вносят 10 см
3
или 25 см
3
крепкого раствора, соответственно, приливают при пе-
ремешивании 15 см
3
концентрированной серной кислоты (ρ
20С
=1,83 г/см
3
), до-
водят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Приготовление раствора N-фенилантраниловой кислоты
(0,10 0,01) г N-фенилантраниловой кислоты растворяют в 50 см
3
раствора
гидроксида натрия с молярной концентрацией С(NaOH)=0,1 моль/дм
3
при на-
гревании и перемешивании, затем полученный раствор разбавляют дистилли-
рованной водой до 100 см
3
.
Приготовление раствора соляной кислоты С(HCl)=2,0 моль/дм
3
86 см
3
концентрированной соляной кислоты (
=1,18 г/см
3
), осторожно,
при перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 500 см
3
с 300 см
3
дистиллированной воды, после охлаждения доводят объем раствора дистилли-
рованной водой до метки.
Приготовление раствора серной кислоты С(1/2H
2
SO
4
)=16 моль/дм
3
229 см
3
концентрированной серной кислоты (
=1,83 г/см
3
) осторожно,
небольшими порциями, перемешивая, вливают в фарфоровую кружку с 200 см
3
дистиллированной воды. После охлаждения до комнатной температуры, рас-
твор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
3
, доводят
объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Приготовление раствора сульфата гидразина с массовой долей около 1,0%
Растворяют (1,0 0,1) г сульфата гидразина в 100 см
3
дистиллированной
воды. Раствор применяют свежеприготовленным.
Проведение эксперимента
1-ая серия опытов. Для приготовления рабочего раствора в стакан на 50
мл отмерить 35,8 мл изопропилового спирта и 3,2 мл перекиси водорода. На
аналитических весах отмерить навеску Мо в количестве 0,05 гр и добавить к
раствору. Полученный раствор перемешивать в течении 15 минут до перехода
от светло-черного оттенка до светло-зеленого. По истечению 15 минут отобрать
пробу по 0,5 мл в 3 маленькие колбы туда же поместить по 10 мл гидроксида
натрия (1,0 моль/дм
3
). Приготовленные колбы поместить на плитку и нагревать
в течение 10 минут, далее охладить их таким же образом в течение 10 минут.
После проведения данных операций в каждую колбу отобрать по 25 мл соляной
кислоты (2 моль/дм
3
) и по 5 мл сульфата гидрозина (1%). Далее полученную
смесь в колбах таким же образом нагревать в течение 10 минут на водяной ба-
не. После охлаждения в каждую колбу добавить по 20 мл раствора серной ки-
слоты (16 моль/дм
3
).
Для проведения титриметрического метода анализа к полученным рас-
творам добавить несколько капель индикатора (N-фенилантраниловая кислота).
Титрование реакционной смеси проводить раствором метаванадата аммония до
появления светло-розового оттенка. При этом протекают следующие реакции:
30
4MoO
4
2-
+ N
2
H
4
* H
2
SO
4
+ 2H
+
4MoO
3
-
+ N
2
+ SO
4
2-
+ 4H
2
O
MoO
3
-
+NH
4
VO
3
+ H
2
SO
4
MoO
4
2-
+ VOSO
4
+ NH
4
+
+ H
2
O
2-ая серия опытов. По истечению 45 минут из рабочего раствора отобрать
пробу по 0,5 мл в две маленькие колбы туда же поместить по 10 мл гидроксида
натрия (1,0 моль/дм
3
). Методику по определению растворенного и общего мо-
либдена провести таким же образом, как и в первой серии опытов. Результаты
титрования по двум сериям опытов свести в таблицу.
3-я серия опытов. Приготовленный комплексный молибденовый катали-
затор (КМК) необходимо нанести на носитель. В нашем случае в качестве но-
сителя будет служить активированный уголь. Для этого в стакан объемом 50 мл
помещается приготовленный КМК, вводится активированный уголь и отмеча-
ется время начала опыта. Через каждые 30 минут от начала опыта отбирается
проба на анализ из верхней части раствора, которая является наиболее чистой.
Далее проводится анализ на определение растворенного и общего молибдена
таким же образом, как и в первых двух сериях опыта. Результаты титрования
сводятся в таблицу.
Обработка экспериментальных данных
В данном разделе лабораторной работы студенту необходимо по получен-
ным экспериментальным данным произвести расчѐты массовой доли раство-
ренного и общего молибдена (Х,%), построить график зависимости массовой
доли растворенного и общего молибдена от времени.
1.
Для каждой серии опытов рассчитать массовую долю растворенно-
го и общего молибдена (Х,%) по следующей формуле (5):
где V
p
, V
x
– объемы раствора метаванадата аммония, пошедшие на титро-
вание в рабочем и холостом опытах, соответственно, см
3
;
С – молярная концентрация раствора метаванадата аммония, моль/дм
3
;
К – поправочный коэффициент к концентрации раствора метаванадата ам-
мония; (К=1)
96 – молярная масса эквивалента молибдена, г/моль;
m – масса пробы, взятая на анализ, гр.
2.
Для каждой серии опытов построить график зависимости времени
от массовой доли растворенного и общего молибдена (Х,%).
Выводы
В данном разделе лабораторной работы студенту необходимо перечислить
основные итоги проделанной работы. Показать, что происходит с приготовлен-
ным комплексным молибденовым катализатором при нанесении его на носи-
тель (увеличивается или уменьшается массовая доля растворенного и общего
молибдена с течением времени).
|